Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой ( ICP-AES ), также называемая оптической эмиссионной спектроскопией с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES), является аналитическим методом, используемым для обнаружения химических элементов. Это тип эмиссионной спектроскопии , который использует индуктивно связанную плазму для получения возбужденных атомов и ионов, которые испускают электромагнитное излучение на длинах волн, характерных для определенного элемента . [1] Плазма является высокотемпературным источником ионизированного исходного газа (часто аргона). Плазма поддерживается и поддерживается индуктивной связью от электрических катушек на мегагерцовых частотах. Температура источника находится в диапазоне от 6000 до 10 000 К. Интенсивность излучений от различных длин волн света пропорциональна концентрации элементов в образце.
ICP-AES состоит из двух частей: ICP и оптического спектрометра . Горелка ICP состоит из 3 концентрических кварцевых стеклянных трубок. [2] Выходная или «рабочая» катушка генератора радиочастот (RF) окружает часть этой кварцевой горелки. Для создания плазмы обычно используется аргоновый газ .
ICP имеют два режима работы, называемые емкостным (E) режимом с низкой плотностью плазмы и индуктивным (H) режимом с высокой плотностью плазмы, а переход из E в H режим нагрева происходит при помощи внешних входов. [3] Горелка работает в H режиме.
Когда горелка включена, внутри катушки создается интенсивное электромагнитное поле с помощью мощного радиочастотного сигнала, протекающего в катушке. Этот радиочастотный сигнал создается радиочастотным генератором, который, по сути, является мощным радиопередатчиком, приводящим в действие «рабочую катушку» так же, как типичный радиопередатчик приводит в действие передающую антенну. Типичные приборы работают на частоте 27 или 40 МГц. [4] Газ аргона, протекающий через горелку, воспламеняется с помощью блока Тесла , который создает кратковременную дугу разряда через поток аргона, чтобы инициировать процесс ионизации. Как только плазма «воспламеняется», блок Тесла выключается.
Газ аргона ионизируется в интенсивном электромагнитном поле и течет в определенном вращательно-симметричном шаблоне по направлению к магнитному полю РЧ-катушки. Затем в результате неупругих столкновений, создаваемых нейтральными атомами аргона и заряженными частицами, образуется стабильная высокотемпературная плазма с температурой около 7000 К. [5]
Перистальтический насос подает водный или органический образец в аналитический распылитель , где он превращается в туман и вводится непосредственно в плазменное пламя. Образец немедленно сталкивается с электронами и заряженными ионами в плазме и сам распадается на заряженные ионы . Различные молекулы распадаются на соответствующие им атомы, которые затем теряют электроны и повторно рекомбинируют в плазме, испуская излучение на характерных длинах волн задействованных элементов.
В некоторых конструкциях для «разрезания» плазмы в определенном месте используется сдвигающий газ, обычно азот или сухой сжатый воздух. Затем одна или две передающие линзы используются для фокусировки испускаемого света на дифракционной решетке , где он разделяется на составляющие длины волн в оптическом спектрометре. В других конструкциях плазма напрямую падает на оптический интерфейс, состоящий из отверстия, из которого выходит постоянный поток аргона, отклоняя плазму и обеспечивая охлаждение, одновременно позволяя испускаемому плазмой свету поступать в оптическую камеру. В других конструкциях для передачи части света в отдельные оптические камеры используются оптические волокна.
Внутри оптической камеры(камер), после того как свет разделяется на различные длины волн (цвета), интенсивность света измеряется с помощью фотоумножительной трубки или трубок, физически расположенных для «просмотра» определенной длины волны для каждой задействованной линии элемента, или, в более современных устройствах, разделенные цвета попадают на массив полупроводниковых фотодетекторов, таких как приборы с зарядовой связью (ПЗС). В устройствах, использующих эти массивы детекторов, интенсивности всех длин волн (в пределах диапазона системы) могут измеряться одновременно, что позволяет прибору анализировать каждый элемент, к которому устройство чувствительно, все сразу. Таким образом, образцы можно анализировать очень быстро.
Затем интенсивность каждой линии сравнивается с ранее измеренными интенсивностями известных концентраций элементов, а затем их концентрации вычисляются путем интерполяции вдоль калибровочных линий (использование калибровочной кривой ).
Кроме того, специальное программное обеспечение обычно корректирует помехи, вызванные присутствием различных элементов в заданной матрице образца.
Первая опубликованная попытка использования плазменных выбросов в качестве источника для спектроскопического анализа была предпринята в 1956 году Эугеном Бэдэрэу. [6] В 1964 году Стэнли Гринфилд, работавший в Albright & Wilson, был первым, кто использовал ИСП для неэкспериментального анализа. [6] Первая коммерческая машина была произведена компанией KONTRON в 1975 году. [6]
Примерами применения ICP-AES являются определение металлов в вине [7], мышьяка в продуктах питания [8] и микроэлементов, связанных с белками. [9] Методы ICP-AES используются для проверки загрязнения металлами питьевой воды и сточных вод. [10]
Метод ICP-AES широко используется в переработке полезных ископаемых для получения данных о содержании различных потоков и построения массовых балансов.
В 2008 году эта техника была использована в Ливерпульском университете, чтобы продемонстрировать, что амулет Хи Ро, найденный в Шептон-Маллете и ранее считавшийся одним из самых ранних свидетельств христианства в Англии , [11] датируется только девятнадцатым веком. [12] [13] [14]
ICP-AES часто используется для анализа микроэлементов в почве, и именно по этой причине он часто используется в судебной экспертизе для установления происхождения образцов почвы, найденных на месте преступления или у жертв и т. д. Взятие одного образца из контрольного образца и определение состава металла, а также взятие образца, полученного из доказательств, и определение состава металла позволяет провести сравнение. Хотя доказательства почвы не могут быть единственными в суде, они, безусловно, усиливают другие доказательства.
Он также быстро становится аналитическим методом выбора для определения уровня питательных веществ в сельскохозяйственных почвах. Эта информация затем используется для расчета количества удобрения, необходимого для максимизации урожайности и качества урожая.
ICP-AES используется для анализа моторного масла . Анализ отработанного моторного масла многое говорит о работе двигателя. Детали, которые изнашиваются в двигателе, оставляют следы в масле, которые можно обнаружить с помощью ICP-AES. Анализ ICP-AES может помочь определить, выходят ли детали из строя. Кроме того, ICP-AES может определить, какое количество определенных присадок к маслу осталось, и, следовательно, указать оставшийся срок службы масла. Анализ масла часто используется менеджерами автопарков или автолюбителями, которые заинтересованы в том, чтобы узнать как можно больше о работе своего двигателя. ICP-AES также используется при производстве моторных масел (и других смазочных масел) для контроля качества и соответствия производственным и отраслевым спецификациям.