D -DIA или деформационно-DIA [ необходимы пояснения ] — это аппарат, используемый для экспериментов по деформации под высоким давлением и высокой температурой . Преимуществом этого аппарата является возможность приложения давления примерно до 15 ГПа при самостоятельном создании одноосных деформаций до 50%. [1]
D-DIA использует тот же принцип, что и другие аппараты высокого давления (например, ячейка с алмазной наковальней ) для создания повышенного давления на образец .
Давление = Сила/площадь
Создавая силу (в случае D-DIA с помощью гидроцилиндра ) , к образцу можно приложить большую силу за счет уменьшения площади упоров на конце, которые контактируют с образцом в сборе.
D-DIA основан на аналогичном DIA, который представляет собой аппарат с кубической наковальней . D-DIA — это тип устройства для деформации с несколькими наковальнями, в котором используются 6 наковален кубической формы для обеспечения независимого давления и деформации образца. [1] Четыре пятки кубической формы ориентированы горизонтально под углом 90°, а остальные две пятки ориентированы вертикально в пределах двух направляющих блоков. Задняя сторона каждой горизонтальной наковальни представляет собой две грани виртуального октаэдра . Благодаря симметрии, создаваемой продвигающимися направляющими блоками и наковальнями, все оси виртуального октаэдра напрягаются одинаково и, таким образом, создают гидростатическое давление на образец. [1] Чтобы создать девиаторное напряжение, масло закачивается с помощью двух дифференциальных поршней за верхней и нижней наковальнями, расположенными внутри направляющих блоков, что позволяет им продвигаться независимо от остальных четырех. [1] При перемещении только одной пары наковальнь создается девиаторное напряжение, изменяющее ранее кубическое поле напряжений на тетрагональное . Индуцированное течение приблизительно аксиально-симметрично относительно цилиндрического образца). При продвижении пары упоров давление на образец начнет увеличиваться по мере прогрессирования деформации, но D-DIA имеет возможность стравливать масло из главного плунжера (который входит в зацепление с направляющими блоками) при продвижении дифференциальных насосов, чтобы поддерживать постоянное давление образца во время деформации. [1]
В настоящее время в D-DIA используется несколько конструкций образцов сборок. В различных конструкциях образцов сборки используются разные материалы для достижения разных целей, но все они содержат одни и те же общие элементы: внутренний резистивный нагреватель, среду давления и верхние/нижние поршни.
Общая форма образца представляет собой куб (обычно около 6 мм), эта форма позволяет каждой из 6 наковальнь соприкасаться с каждой гранью образца. Внешняя часть сборки образца представляет собой среду давления, которая обычно представляет собой эпоксидную смолу с бором (BE) или муллит . [2] Выбор среды давления, используемой при сборке образца, зависит от конечной цели эксперимента. Эпоксидная смола с бором является самоуплотняющимся материалом в D-DIA, что означает, что она может обеспечить уплотнение между всеми наковальнями во время деформации, но было показано, что во время эксперимента она передает образцу значительное количество воды. Добавление воды в образец делает невозможным проведение реологических экспериментов в безводных условиях. Другой материал среды давления, муллит, оставляет образец очень сухим, но не обладает способностью к самоуплотнению в D-DIA. По этой причине, когда муллит используется в качестве среды давления, его необходимо использовать в сочетании с прокладочным материалом. Обычно в качестве прокладочного материала используется пирофиллит , а из муллита обрабатывают сферу, которая располагается в пирофиллитовых «гнездах», образуя куб.
В сборке образца внутри рабочей среды и вокруг образца находится внутренний резистивный нагреватель. Нагреватель представляет собой гильзу, в которую помещается цилиндрический образец, и обычно изготавливается из графита или может быть изготовлен из различных типов металлов.
В экспериментах по деформации поршни необходимы с обеих сторон образца. Обычно используется оксид алюминия , поскольку он тверже большинства материалов образца, что позволяет деформировать образец.
Еще одним элементом конструкции, который может быть включен в сборку образца, является термопара . Термопары могут быть размещены либо с боковым входом (та, которая входит в центр куба с края), либо с термопарой с верхним входом (та, которая входит в верхнюю грань). В случае термопары с верхним входом ее можно одновременно использовать в качестве верхнего поршня, но температура считывается далеко от центра образца. Термопара с боковым входом считывает температуру ближе к центру образца, но при ее размещении обычно в середине печи необходимо просверлить отверстие, что изменяет характеристики нагрева печи. Чтобы избежать обоих недостатков, связанных с увяданием термопары, в некоторых сборках образцов термопара не используется; Вместо этого температура либо калибруется по соотношению мощности и температуры, либо рассчитывается с использованием известного давления и расчетного объема образца на основе данных рентгеновской дифракции in-situ. [3]
Конструкция наковальнь, используемых в D-DIA, позволяет пропускать синхротронное рентгеновское излучение через образец. Эти рентгеновские данные можно использовать для измерения напряжений и деформаций на месте во время деформации образца. [2] [3]
Измерения [деформации] на месте можно проводить путем сбора и анализа рентгеновских снимков. Обычно это достигается за счет использования кристалла флуоресцентного иттрий-алюминиевого граната (YAG) в сочетании с камерой с устройством зарядовой связи (CCD). Помещая металлическую фольгу (обычно платину или никель) сверху и снизу образца, можно легко наблюдать общую длину образца на рентгеновских снимках во время эксперимента по деформации. Используя первоначальное измерение длины и последующие измерения длины во время деформации, для расчета деформации можно использовать следующее соотношение.
ε = (L 0 – L)/L 0
Где деформация равна разнице начальной и конечной длины, деленной на начальную длину.
Определение напряжения производится с использованием данных, полученных на месте [рентгеновская дифракция]. Данные дифракции используются для определения d-расстояния определенных кристаллографических плоскостей внутри образца, и по этим значениям d-расстояния существуют различные способы определения напряженного состояния. [4] [5] Распространенный способ расчета дифференциального напряжения внутри поликристалла использует значения d-расстояния, измеренные в радиальном и осевом направлениях цилиндрического образца. [3] [6] Этот метод использует преимущества цилиндрически-симметричного поля напряжений, которое создается D-DIA, но также требует допущения о состоянии Ройсса (или состоянии изостресса) напряжений во всем зерне поликристалла. [5] Другой распространенный метод определения девиаторного напряжения использует дифференциальные деформации решетки и упругие константы монокристалла. В этом методе деформация решетки сначала рассчитывается с использованием измеренных значений d-расстояния dm(hkl), а также значений d-расстояния, определенных в гидростатических условиях dp(hkl). [7] ε D (hkl) = [d m (hkl)- d p (hkl)] / d p (hkl)
После расчета деформации решетки произведение этих значений и модуля сдвига в рентгеновских лучах , также известного как константа дифракционной упругости GR(HKL), дает напряжение в различных плоскостях решетки τ (HKL).
τ(HKL) = [(2G R (HKL)] ε D (hkl)