Атомно-абсорбционная спектроскопия с графитовой печью ( GFAAS ), также известная как электротермическая атомно-абсорбционная спектроскопия ( ETAAS ), представляет собой тип спектрометрии , в котором для испарения образца используется печь с графитовым покрытием. Вкратце, метод основан на том факте, что свободные атомы поглощают свет на частотах или длинах волн, характерных для интересующего элемента (отсюда и название атомно-абсорбционная спектрометрия). В определенных пределах количество поглощенного света может быть линейно связано с концентрацией присутствующего аналита. Свободные атомы большинства элементов могут быть получены из образцов путем применения высоких температур. В GFAAS образцы помещаются в небольшую графитовую или пиролитическую углеродную графитовую трубку, которая затем может быть нагрета для испарения и распыления аналита. Атомы поглощают ультрафиолетовый или видимый свет и совершают переходы на более высокие электронные энергетические уровни. Применение закона Бера-Ламберта непосредственно в спектроскопии АА затруднено из-за различий в эффективности атомизации в зависимости от матрицы образца , а также неоднородности концентрации и длины пути атомов аналита (в АА с графитовой печью). Измерения концентрации обычно определяются по рабочей кривой после калибровки прибора с помощью стандартов известной концентрации. Основные преимущества графитовой печи по сравнению с аспирационной атомной абсорбцией следующие:
Спектрометрические приборы GFAA имеют следующие основные характеристики: 1. источник света (лампа), который испускает резонансное линейное излучение; 2. атомизационная камера (графитовая трубка), в которой испаряется образец; 3. монохроматор для выбора только одной из характерных длин волн (видимой или ультрафиолетовой) интересующего элемента; 4. детектор, как правило, фотоумножительная трубка (световые детекторы, которые полезны в приложениях с низкой интенсивностью), который измеряет величину поглощения; 5. система процессора сигнала-компьютера (ленточный самописец , цифровой дисплей, измеритель или принтер).
Большинство имеющихся в настоящее время GFAA полностью управляются с персонального компьютера с программным обеспечением, совместимым с Windows. Программное обеспечение легко оптимизирует параметры запуска, такие как циклы нарастания или калибровочные разбавления. Водные образцы следует подкислять (обычно азотной кислотой, HNO3 ) до pH 2,0 или менее. GFAA более чувствительны, чем пламенные атомно-абсорбционные спектрометры, и имеют меньший динамический диапазон. Это делает необходимым разбавление водных образцов до динамического диапазона конкретного аналита. GFAAS с автоматическим программным обеспечением также может предварительно разбавлять образцы перед анализом. После того, как прибор прогреется и будет откалиброван, небольшая аликвота (обычно менее 100 микролитров (мкл), а обычно 20 мкл) помещается вручную или через автоматический пробоотборник в отверстие в графитовой трубке. Образец испаряется в нагретой графитовой трубке; количество световой энергии, поглощенной паром, пропорционально атомным концентрациям. Анализ каждого образца занимает от 1 до 5 минут, а результаты для образца являются средним значением трехкратного анализа. Были разработаны более быстрые методы графитовой печи, использующие впрыскивание образцов в предварительно нагретую графитовую трубку. [1]