Атомно-эмиссионная спектроскопия ( АЭС ) — это метод химического анализа , который использует интенсивность света, испускаемого пламенем , плазмой , дугой или искрой на определенной длине волны, для определения количества элемента в образце. Длина волны атомной спектральной линии в спектре излучения дает идентичность элемента, в то время как интенсивность испускаемого света пропорциональна числу атомов элемента. Образец может быть возбужден различными способами.
Образец материала (аналит) вносится в пламя в виде газа, распыляемого раствора или непосредственно вводится в пламя с помощью небольшой петли из проволоки, обычно платиновой. Тепло от пламени испаряет растворитель и разрывает внутримолекулярные связи, создавая свободные атомы. Тепловая энергия также возбуждает атомы в возбужденные электронные состояния, которые впоследствии излучают свет, когда возвращаются в основное электронное состояние. Каждый элемент излучает свет на характерной длине волны, которая рассеивается решеткой или призмой и обнаруживается в спектрометре.
Частое применение измерения эмиссии с помощью пламени – регулирование щелочных металлов для фармацевтической аналитики. [1]
Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой (ICP-AES) использует индуктивно связанную плазму для получения возбужденных атомов и ионов, которые испускают электромагнитное излучение на длинах волн, характерных для определенного элемента . [2] [3]
Преимуществами ICP-AES являются превосходный предел обнаружения и линейный динамический диапазон, многоэлементная способность, низкая химическая интерференция и стабильный и воспроизводимый сигнал. Недостатками являются спектральные интерференции (множество линий излучения), стоимость и эксплуатационные расходы, а также тот факт, что образцы обычно должны находиться в жидком растворе. Источник излучения с индуктивно связанной плазмой (ICP) состоит из индукционной катушки и плазмы. Индукционная катушка представляет собой катушку из проволоки, по которой протекает переменный ток. Этот ток индуцирует магнитное поле внутри катушки, связывая большую часть энергии с плазмой, содержащейся в кварцевой трубке внутри катушки. Плазма представляет собой совокупность заряженных частиц (катионов и электронов), способных в силу своего заряда взаимодействовать с магнитным полем. Плазма, используемая в атомной эмиссии, образуется путем ионизации текущего потока аргонового газа. Высокая температура плазмы является результатом резистивного нагрева при движении заряженных частиц через газ. Поскольку плазма работает при гораздо более высоких температурах, чем пламя, она обеспечивает лучшую атомизацию и более высокую популяцию возбужденных состояний. Преобладающей формой матрицы образца в ИСП-АЭС сегодня является жидкий образец: подкисленная вода или твердые вещества, переработанные в водные формы. Жидкие образцы закачиваются в распылитель и камеру для образцов с помощью перистальтического насоса. Затем образцы проходят через распылитель, который создает мелкий туман из жидких частиц. Более крупные капли воды конденсируются на стенках распылительной камеры и удаляются через слив, в то время как более мелкие капли воды движутся с потоком аргона и попадают в плазму. С помощью плазменной эмиссии можно напрямую анализировать твердые образцы. Эти процедуры включают включение электротермического испарения, лазерной и искровой абляции и испарения тлеющего разряда.
Искровая или дуговая атомно-эмиссионная спектроскопия используется для анализа металлических элементов в твердых образцах. Для непроводящих материалов образец измельчается с графитовым порошком, чтобы сделать его проводящим . В традиционных методах дуговой спектроскопии образец твердого тела обычно измельчается и разрушается во время анализа. Электрическая дуга или искра пропускается через образец, нагревая его до высокой температуры, чтобы возбудить атомы внутри него. Возбужденные атомы аналита излучают свет на характерных длинах волн, которые можно рассеивать с помощью монохроматора и обнаруживать. В прошлом условия искры или дуги, как правило, не очень хорошо контролировались, анализ элементов в образце был качественным . Однако современные источники искр с контролируемыми разрядами можно считать количественными. Как качественный, так и количественный анализ искры широко используются для контроля качества продукции на литейных и литейных заводах.
Медиа, связанные с атомно-эмиссионной спектроскопией на Wikimedia Commons