Рефлюкс — это метод, включающий конденсацию паров и возврат этого конденсата в систему, из которой он произошел. Он используется в промышленных [1] и лабораторных [2] дистилляциях . Он также используется в химии для подачи энергии к реакциям в течение длительного периода времени.
Термин «рефлюкс» [1] [3] [4] очень широко используется в отраслях промышленности, где используются крупногабаритные ректификационные колонны и фракционирующие колонны, например, на нефтеперерабатывающих заводах , нефтехимических и химических заводах , а также на заводах по переработке природного газа .
В этом контексте орошение относится к части жидкого продукта верхнего погона из дистилляционной колонны или ректификационной колонны, которая возвращается в верхнюю часть колонны, как показано на принципиальной схеме типичной промышленной дистилляционной колонны. Внутри колонны нисходящая флегма обеспечивает охлаждение и конденсацию восходящих паров, тем самым повышая эффективность дистилляционной колонны.
Чем больше флегмы предусмотрено для данного числа теоретических тарелок , тем лучше разделение колонны низкокипящих материалов от высококипящих материалов. И наоборот, для данного желаемого разделения, чем больше флегмы предусмотрено, тем меньше требуется теоретических тарелок. [5]
Смесь реагентов и растворителя помещают в подходящий сосуд, например, круглодонную колбу . Этот сосуд соединен с конденсатором с водяным охлаждением , который обычно открыт для атмосферы сверху. Реакционный сосуд нагревают для того, чтобы вскипятить реакционную смесь; пары, полученные из смеси, конденсируются конденсатором и возвращаются в сосуд под действием силы тяжести. Цель состоит в том, чтобы термически ускорить реакцию, проводя ее при повышенной, контролируемой температуре (т. е. температуре кипения растворителя ) и давлении окружающей среды без потери больших количеств смеси. [6]
На схеме показан типичный аппарат для рефлюкса. Он включает водяную баню для косвенного нагрева смеси. Поскольку многие используемые растворители являются воспламеняющимися , прямой нагрев с помощью горелки Бунзена обычно не подходит, и используются альтернативы, такие как водяная баня, масляная баня , песчаная баня , электрическая плитка или нагревательный кожух . [6]
Аппарат, показанный на схеме, представляет собой периодическую перегонку в отличие от непрерывной перегонки . Жидкая исходная смесь, подлежащая перегонке, помещается в круглодонную колбу вместе с несколькими противонапорными гранулами , а ректификационная колонна устанавливается сверху. По мере нагревания и кипения смеси пар поднимается вверх по колонне. Пар конденсируется на стеклянных платформах (известных как тарелки или поддоны) внутри колонны и стекает обратно в жидкость внизу, тем самым орошая восходящий пар дистиллята. Самая горячая тарелка находится внизу колонны, а самая холодная тарелка — наверху. В условиях устойчивого состояния пар и жидкость на каждой тарелке находятся в равновесии . Только самые летучие из паров остаются в газообразной форме до самого верха. Затем пар в верхней части колонны переходит в конденсатор , где он охлаждается, пока не конденсируется в жидкость. Разделение может быть улучшено путем добавления большего количества тарелок (до практического ограничения тепла, потока и т. д.). Процесс продолжается до тех пор, пока все наиболее летучие компоненты в жидком сырье не выкипят из смеси. Эту точку можно распознать по повышению температуры, показанному на термометре. Для непрерывной дистилляции сырьевая смесь поступает в середину колонны.
Контролируя температуру конденсатора, часто называемого дефлегматором, можно использовать дефлегматор , чтобы гарантировать, что компоненты с более высокой температурой кипения возвращаются в колбу, в то время как более легкие элементы передаются во вторичный конденсатор. Это полезно при производстве высококачественных алкогольных напитков , гарантируя при этом, что менее желательные компоненты (например, сивушные спирты ) возвращаются в первичную колбу. Для высококачественных нейтральных спиртов (например, водки ) или ароматизированных спиртов после перегонки (джина, абсента) может применяться процесс многократной перегонки или фильтрации через древесный уголь, чтобы получить продукт, не имеющий никаких намеков на его исходный исходный материал для брожения . Геометрия перегонного аппарата также играет роль в определении того, сколько происходит рефлюкса. В перегонном кубе , если трубка, ведущая от котла к конденсатору, лин-рука , наклонена вверх, больше жидкости будет иметь возможность конденсироваться и течь обратно в котел, что приведет к увеличению рефлюкса. Типичные результаты могут увеличить производительность до 50% по сравнению с базовым конденсатором червячного типа. Добавление медного «кипящего шара» на пути создает область, где расширение газов в шаре вызывает охлаждение и последующую конденсацию и обратный поток. В колонном перегонном кубе добавление инертных материалов в колонну (например, набивки) создает поверхности для ранней конденсации и приводит к увеличению обратного потока. [ необходима цитата ]
{{cite book}}: CS1 maint: несколько имен: список авторов ( ссылка ) CS1 maint: числовые имена: список авторов ( ссылка )