Криостат (от слова «крио» означает «холодный» и « стат» означает «стабильный») — это устройство, используемое для поддержания низких криогенных температур образцов или устройств, установленных внутри криостата. Низкие температуры можно поддерживать внутри криостата с помощью различных методов охлаждения, чаще всего с использованием ванны с криогенной жидкостью, такой как жидкий гелий . [1] Следовательно, его обычно собирают в сосуд, по конструкции похожий на вакуумную колбу или колбу Дьюара . Криостаты имеют множество применений в науке, технике и медицине.
Криостаты замкнутого цикла состоят из камеры, через которую прокачиваются холодные пары гелия. Внешний механический холодильник извлекает более теплые выхлопные пары гелия, которые охлаждаются и перерабатываются. Криостаты замкнутого цикла потребляют относительно большое количество электроэнергии, но их не нужно заправлять гелием, и они могут работать непрерывно в течение неопределенного периода времени. Объекты можно охладить, прикрепив их к металлической холодной пластине внутри вакуумной камеры, которая находится в тепловом контакте с камерой паров гелия.
Криостаты непрерывного действия охлаждаются жидкими криогенами (обычно жидким гелием или азотом) из дьюара-хранилища. Поскольку криоген кипит внутри криостата, он постоянно пополняется постоянным потоком из дьюара-хранилища. Контроль температуры образца внутри криостата обычно осуществляется путем регулирования скорости потока криогена в криостат вместе с нагревательным проводом, присоединенным к контуру регулирования температуры ПИД . Продолжительность времени, в течение которого можно поддерживать охлаждение, определяется объемом доступных криогенов.
Из-за нехватки жидкого гелия в некоторых лабораториях есть оборудование для улавливания и восстановления гелия при его выходе из криостата, хотя эксплуатация этих устройств также дорогостояща.
Криостаты-ванны по конструкции аналогичны вакуумным колбам , наполненным жидким гелием. Холодная пластина находится в тепловом контакте с ванной с жидким гелием. Жидкий гелий можно пополнять по мере его выкипания с интервалом от нескольких часов до нескольких месяцев, в зависимости от объема и конструкции криостата. Скорость выкипания сводится к минимуму за счет защиты ванны парами холодного гелия или вакуумной защиты стенками из суперизоляционного материала. Пары гелия, выкипающие из ванны, очень эффективно охлаждают тепловые экраны снаружи ванны. В старых конструкциях может быть дополнительная ванна с жидким азотом или несколько концентрических слоев защиты с постепенным повышением температуры. Однако изобретение суперизоляционных материалов сделало эту технологию устаревшей.
Чтобы достичь температуры ниже, чем у жидкого гелия при атмосферном давлении, к криостату можно добавить дополнительные ступени охлаждения. Температуру до 1 К можно достичь, прикрепив холодную пластину к сосуду с температурой 1 К , который представляет собой контейнер с изотопом He-4, который можно откачивать до низкого давления пара с помощью вакуумного насоса. Температуры чуть ниже 0,300 К можно достичь, используя He-3, редкий изотоп гелия, в качестве рабочей жидкости в гелиевом сосуде. Температуру до 1 мК можно достичь, используя холодильник разбавления или холодильник сухого разбавления, обычно в дополнение к основной стадии и 1 К сосуду. Температуры ниже этой могут быть достигнуты с помощью магнитного охлаждения .
Криостаты, используемые в аппаратах МРТ , предназначены для удержания криогена , обычно гелия , в жидком состоянии с минимальным испарением (выкипанием). Ванна с жидким гелием предназначена для поддержания катушки сверхпроводящего провода сверхпроводящего магнита в сверхпроводящем состоянии. В этом состоянии провод не имеет электрического сопротивления и поддерживаются очень большие токи при малой потребляемой мощности. Чтобы поддерживать сверхпроводимость, катушку необходимо поддерживать ниже температуры перехода , погружая ее в жидкий гелий. Если по какой-либо причине проволока становится резистивной, то есть теряет сверхпроводимость (состояние, известное как « закалка »), жидкий гелий испаряется, мгновенно повышая давление внутри сосуда. Разрывная мембрана , обычно изготовленная из углерода, помещается в дымоход или вентиляционную трубу, чтобы во время скачка давления газообразный гелий можно было безопасно выпустить из аппарата МРТ. В современных криостатах МРТ используется механический холодильник ( криокулер ) для повторной конденсации газообразного гелия и возврата его в ванну, для поддержания криогенных условий и сохранения гелия.
Обычно криостаты изготавливаются с двумя сосудами, расположенными один внутри другого. Внешний сосуд вакуумируется, при этом вакуум действует как теплоизолятор. Внутренний сосуд содержит криоген и поддерживается внутри внешнего сосуда конструкциями, изготовленными из материалов с низкой проводимостью. Промежуточный экран между внешним и внутренним сосудами перехватывает тепло, излучаемое внешним сосудом. Это тепло отводится криоохладителем. В более старых гелиевых криостатах в качестве радиационной защиты использовался сосуд с жидким азотом , а жидкий гелий находился во внутреннем, третьем сосуде. В настоящее время производятся лишь немногие установки, использующие несколько криогенов, с тенденцией к созданию «безкриогенных» криостатов, в которых все тепловые нагрузки снимаются с помощью криорефрижераторов.
Криостаты используются в медицине для изготовления гистологических препаратов. Их обычно используют в процессе, называемом гистологией замороженных срезов (см. «Процедура замороженных срезов »). Криостат, по сути, представляет собой сверхтонкий «нарезчик деликатесов» , называемый микротомом , помещенный в морозильную камеру. Криостат обычно представляет собой стационарный вертикальный морозильник с внешним колесом для вращения микротома. Температура может варьироваться в зависимости от разрезаемой ткани, обычно от -20 °C до -30 °C. Морозильная камера работает либо от электричества, либо от хладагента, такого как жидкий азот. Доступны небольшие портативные криостаты, которые могут работать от генераторов или автомобильных инверторов. Чтобы свести к минимуму ненужное нагревание, все необходимые механические перемещения микротома можно осуществлять вручную с помощью колеса, установленного снаружи камеры. Новые микротомы имеют электрическую кнопку для продвижения ткани. Точность резки измеряется микрометрами. Ткань разрезается толщиной до 1 микрометра. Обычные гистологические слайды изготавливаются толщиной около 7 микрометров. Образцы, мягкие при комнатной температуре, закрепляют на режущей среде (часто из яичного белка) на металлическом «патроне» и замораживают до температуры резки (например, при -20 ° C). После замораживания образец на патроне монтируется на микротом. Кривошип вращается, и образец продвигается к режущему лезвию. Как только образец разрезается до удовлетворительного качества, его помещают на теплое (комнатной температуры) прозрачное предметное стекло, где он мгновенно расплавляется и прилипает. Предметное стекло и образец сушат в сушилке или на воздухе и окрашивают. Весь процесс от монтажа до считывания слайда занимает от 10 до 20 минут, что позволяет провести быструю диагностику в операционной при хирургическом иссечении рака. Криостат можно использовать для вырезания гистологического материала и предметного стекла (например, для локализации ферментов) вне медицинских учреждений, но качество срезов будет плохим по сравнению со стандартными фиксированными гистологическими срезами, закрепленными воском.