Линия Шленка с четырьмя портами. Холодная ловушка находится справа.Вид крупным планом, показывающий двойной наклонный кран, позволяющий выбирать вакуум (задняя линия) или инертный газ (передняя линия).
Линия Шленка (также вакуумный газовый коллектор ) — широко используемый химический аппарат, разработанный Вильгельмом Шленком . [1] Он состоит из двойного коллектора с несколькими портами. [2] Один коллектор подключен к источнику очищенного инертного газа , а другой подключен к вакуумному насосу . Линия инертного газа вентилируется через масляный барботер , а пары растворителя и газообразные продукты реакции не допускаются от загрязнения вакуумного насоса с помощью холодной ловушки с жидким азотом или сухим льдом / ацетоном . Специальные запорные краны или тефлоновые краны позволяют выбирать вакуум или инертный газ без необходимости помещения пробы в отдельную линию. [3]
Линии Шленка полезны для безопасного и успешного обращения с соединениями , чувствительными к влаге и воздуху . Вакуум также часто используется для удаления последних следов растворителя из образца. Вакуумные и газовые коллекторы часто имеют множество портов и линий, и при осторожном обращении можно одновременно проводить несколько реакций или операций.
Если реагенты очень чувствительны к окислению , следы кислорода могут представлять проблему. Затем для удаления кислорода ниже уровня ppm инертный газ необходимо очистить, пропуская его через катализатор деоксигенации. [4] Обычно это колонна оксида меди(I) или марганца(II), который реагирует со следами кислорода, присутствующими в инертном газе.
Техники
К основным приемам, связанным с использованием шнура Шленка, относятся:
противоточные добавки, при которых устойчивые на воздухе реагенты добавляются в реакционный сосуд против потока инертного газа;
использование шприцев и резиновых перегородок для переливания жидкостей и растворов; [5]
перенос через канюлю , при котором жидкости или растворы чувствительных к воздуху реагентов переносят между различными сосудами, закрытыми перегородками, с помощью длинной тонкой трубки, известной как канюля. Поток жидкости поддерживается вакуумом или давлением инертного газа. [6]
Стеклянные изделия обычно соединяются плотно пригнанными и смазанными маслом соединениями притертого стекла . Круглые изгибы стеклянных трубок с притертыми соединениями можно использовать для регулирования ориентации различных сосудов. Стеклянную посуду обязательно очищают от наружного воздуха путем попеременного применения вакуума и инертного газа. Используемые растворители и реагенты также очищаются от воздуха и воды различными методами.
Фильтрация в инертных условиях представляет собой особую задачу, которую обычно решают с помощью специальной стеклянной посуды. Фильтр Шленка состоит из воронки из спеченного стекла, снабженной шарнирами и запорными кранами. Прикрепив предварительно высушенную воронку и приемную колбу к реакционной колбе против потока азота, осторожно перевернув установку и соответствующим образом включив вакуум, фильтрацию можно выполнить с минимальным воздействием воздуха.
Опасности
Основной опасностью, связанной с использованием шнура Шленка, является риск имплозии или взрыва . Имплозия может произойти из-за использования вакуума и дефектов стеклянного аппарата.
Взрыв может произойти из-за частого использования в холодной ловушке жидкого азота , используемого для защиты вакуумного насоса от растворителей. Если в линию Шленка попадает достаточное количество воздуха , жидкий кислород может конденсироваться в холодной ловушке в виде бледно-голубой жидкости. Взрыв может произойти из-за реакции жидкого кислорода с любыми органическими соединениями, также находящимися в ловушке.
Галерея
Установка вакуумного/газового коллектора: 1 вход инертного газа, 2 выхода инертного газа (в барботер), 3 вакуум (к холодным ловушкам) , 4 реакционная линия, 5 тефлоновый кран для газа, 6 тефлоновый кран для вакуума.
Схема коллектора вакуума/газа: 1 вход инертного газа, 2 выхода инертного газа (в барботер), 3 вакуум (к холодным ловушкам), 4 реакционная линия, 5 двойной наклонный кран (т. е. стеклянный кран с 2 отдельными параллельными «каналами/линиями»). которые идут по диагонали к оси крана)
Два реагента для альдольной реакции готовятся в соседних колбах, готовых к переносу одного в другой при сохранении безвоздушных условий.
Желтую суспензию фильтруют через воронку из спеченного стекла в другую колбу Шленка в безвоздушных условиях.
^ Прототип того, что стало «линией Шленка», появляется в: Шленк, Вильгельм; Таль, Александр (1913). «Über Metallketyle, eine große Klasse von Verbindungen mit dreiwertigem Kohlenstoff. II» [О металлических кетилах, большом классе соединений с трехвалентным углеродом. II.]. Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft (на немецком языке). 46 (3): 2840–2854. дои : 10.1002/cber.19130460356. См. иллюстрации на стр. 2844–2845.
Иллюстрации из статьи Шленка 1913 года воспроизведены на стр. 960–963 книги: Schlenk, Wilhelm (1924). «Organometallverbindungen [Металлоорганические соединения]». В Вейле, Йозеф (ред.). Die Methoden der Organischen Chemie [ Методы органической химии ] (на немецком языке). Том. 4 (2-е изд.). Лейпциг, Германия: Георг Тиме. стр. 720–978.
См. также: Тидвелл, Томас Т. (2001). «Вильгельм Шленк: Человек за флягой» (PDF) . Angewandte Chemie, международное издание . 40 (2): 331–337. doi :10.1002/1521-3773(20010119)40:2<331::AID-ANIE331>3.0.CO;2-E.
^ Крейг М. Дэвис и Келли А. Карран (ноябрь 2007 г.). «Манипулирование линией Шленка: получение тетрагидрофурановых комплексов хлоридов переходных металлов» (страница аннотации) . Журнал химического образования . 84 (11): 1822–3. Бибкод : 2007JChEd..84.1822D. дои : 10.1021/ed084p1822.
^ Борис, Андрей М. (2023). «Иллюстрированное руководство по методам работы с линией Шленка». Металлоорганические соединения . 42 (3): 182–196. doi : 10.1021/acs.organomet.2c00535 . S2CID 256409354.
^ CR McIlwrick и CS Phillips. Удаление кислорода из газовых потоков: применение в катализе и газовой хроматографии, Journal of Physics E : Scientific Instruments, 1973, 6:12, 1208–10.
^ Йохансен, Мартин Б.; Кондруп, Йенс К.; Хиндж, Могенс; Линдхардт, Андерс Т. (13 июня 2018 г.). «Повышение безопасности при перекачке пирофорного трет-бутиллития из колб с защитными уплотнениями». Исследования и разработки органических процессов . 22 (7): 903–905. doi : 10.1021/acs.oprd.8b00151. S2CID 103573742.
^ Браун, ХК «Органический синтез с помощью боранов» John Wiley & Sons, Inc., Нью-Йорк: 1975. ISBN 0-471-11280-1 .
дальнейшее чтение
Селла, Андреа (январь 2008 г.). «Аппарат Шленка». Мир химии : 69 . Проверено 30 января 2008 г.
Тидвелл, Томас (2001). «Вильгельм Шленк: Человек за флягой». Angewandte Chemie, международное издание . 40 (2): 331–337. doi :10.1002/1521-3773(20010119)40:2<331::AID-ANIE331>3.0.CO;2-E. ПМИД 11180319.
Юрген Хек. «Курс интегрированного синтеза: техника Шленка» (PDF) . Университет Гамбурга . Архивировано из оригинала (перепечатка в Норвежском университете науки и технологий) 9 марта 2008 г.
«Обращение с реагентами, чувствительными к воздуху» (PDF) . Сигма-Олдрич .
«Обращение с реагентами, чувствительными к воздуху» Сигма-Олдрич.
Внешние ссылки
Роб Тореки (25 мая 2004 г.). «Линии Шленка и вакуумные линии». Галерея стеклянной посуды . Объединение парадигм интерактивного обучения.
Подготовка колонны с оксидом марганца для очистки инертного газа от следов кислорода
