stringtranslate.com

Рассеивание под малым углом скользящего падения

Рассеивание под малым углом скольжения ( GISAS ) — это метод рассеяния, используемый для изучения наноструктурированных поверхностей и тонких пленок. Рассеиваемым зондом являются либо фотоны ( рассеивание рентгеновских лучей под малым углом скольжения , GISAXS ), либо нейтроны ( рассеивание нейтронов под малым углом скольжения , GISANS ). GISAS объединяет доступные шкалы длины рассеяния под малым углом (SAS: SAXS или SANS ) и поверхностную чувствительность дифракции скользящего падения (GID).

Геометрия эксперимента GISAS. Падающий луч падает на образец под малым углом, близким к критическому углу полного внешнего отражения рентгеновских лучей. Интенсивный отраженный луч, а также интенсивное рассеяние в плоскости падения ослабляются стержневой остановкой луча. Диффузное рассеяние от образца (красная стрелка) регистрируется с помощью площадного детектора. В качестве примера показано рассеяние от блок-сополимерной пленки с перпендикулярными ламелями в плоскости детектора. Два лепестка рассеяния соответствуют латеральному ламеллярному периоду около 80 нм.

Приложения

Типичным применением GISAS является характеристика самосборки и самоорганизации в наномасштабе в тонких пленках. Системы, изучаемые GISAS, включают массивы квантовых точек, [1] нестабильности роста, образующиеся во время роста in-situ, [2] самоорганизованные наноструктуры в тонких пленках блок-сополимеров , [3] мезофазы кремния, [4] [5] и наночастицы . [6] [7]

GISAXS был представлен Левином и Коэном [8] для изучения вымывания золота, нанесенного на стеклянную поверхность. Метод был дополнительно развит Нодоном [9] и его коллегами для изучения металлических агломератов на поверхностях и в скрытых интерфейсах. [10] С появлением нанонауки быстро развивались и другие приложения, сначала в твердых веществах, таких как характеристика квантовых точек на полупроводниковых поверхностях и in-situ характеристика металлических отложений на оксидных поверхностях. Вскоре за этим последовали системы мягких веществ , такие как сверхтонкие полимерные пленки, [11] полимерные смеси, блок-сополимерные пленки и другие самоорганизующиеся наноструктурированные тонкие пленки, которые стали незаменимыми для нанонауки и технологий. Будущие проблемы GISAS могут заключаться в биологических приложениях, таких как белки , пептиды или вирусы, прикрепленные к поверхностям или в липидных слоях.

Интерпретация

Как гибридная техника, GISAS объединяет концепции из рассеяния под малым углом пропускания (SAS), из дифракции скользящего падения (GID) и из диффузной рефлектометрии. Из SAS он использует форм-факторы и структурные факторы. Из GID он использует геометрию рассеяния, близкую к критическим углам подложки и пленки, и двумерный характер рассеяния, что приводит к образованию диффузных стержней интенсивности рассеяния, перпендикулярной поверхности. С диффузной (незеркальной) рефлектометрией он разделяет такие явления, как пик Йонеды/Виньярда при критическом угле образца, и теорию рассеяния, приближение Борна искаженной волны (DWBA). [12] [13] [14] Однако, в то время как диффузная отражательная способность остается ограниченной падающей плоскостью (плоскостью, заданной падающим лучом и нормалью к поверхности), GISAS исследует все рассеяние от поверхности во всех направлениях, как правило, используя детектор площади. Таким образом, GISAS получает доступ к более широкому диапазону латеральных и вертикальных структур и, в частности, чувствителен к морфологии и преимущественному выравниванию наномасштабных объектов на поверхности или внутри тонкой пленки.

Как особое следствие DWBA, рефракция рентгеновских лучей или нейтронов всегда должна учитываться в случае исследований тонких пленок, [15] [16] из-за того, что углы рассеяния малы, часто менее 1 градуса. Поправка на рефракцию применяется к перпендикулярной составляющей вектора рассеяния по отношению к подложке, в то время как параллельная составляющая остается неизмененной. Таким образом, параллельное рассеяние часто можно интерпретировать в рамках кинематической теории SAS, в то время как поправки на рефракцию применяются к рассеянию вдоль перпендикулярных срезов рассеивающего изображения, например, вдоль рассеивающего стержня.

При интерпретации изображений GISAS некоторые сложности возникают при рассеянии от пленок с низким Z, например, органических материалов на кремниевых пластинах, когда угол падения находится между критическими углами пленки и подложки. В этом случае отраженный луч от подложки имеет такую ​​же силу, как и падающий луч, и, таким образом, рассеяние от отраженного луча от структуры пленки может привести к удвоению характеристик рассеяния в перпендикулярном направлении. Это, а также интерференция между рассеянием от прямого и отраженного луча, может быть полностью учтена теорией рассеяния DWBA. [16]

Эти осложнения часто более чем компенсируются тем фактом, что динамическое усиление интенсивности рассеяния является значительным. В сочетании с простой геометрией рассеяния, где вся релевантная информация содержится в одном изображении рассеяния, облегчаются эксперименты in-situ и в реальном времени. В частности, самоорганизация во время роста MBE [2] и процессы реорганизации в пленках блок-сополимеров под воздействием паров растворителя [3] были охарактеризованы в соответствующих временных масштабах от секунд до минут. В конечном счете временное разрешение ограничено потоком рентгеновских лучей на образцах, необходимым для сбора изображения, и временем считывания детектора площади.

Экспериментальная практика

Выделенные или частично выделенные каналы GISAXS существуют на большинстве источников синхротронного излучения (например, Advanced Light Source (ALS), Australian Synchrotron, APS , ELETTRA (Италия), Diamond (Великобритания), ESRF , National Synchrotron Light Source II (NSLS-II), Pohang Light Source (Южная Корея), SOLEIL (Франция), Shanghai Synchrotron (Китай), SSRL

В нейтронных исследовательских установках GISANS используется все чаще, как правило, на малоугловых приборах (SANS) или на рефлектометрах .

GISAS не требует какой-либо специальной подготовки образца, кроме методов осаждения тонких пленок. Толщина пленок может варьироваться от нескольких нм до нескольких 100 нм, и такие тонкие пленки все еще полностью пронизываются рентгеновским лучом. Поверхность пленки, внутренняя часть пленки, а также интерфейс подложка-пленка доступны. Изменяя угол падения, можно идентифицировать различные вклады.

Ссылки

  1. ^ Metzger, TH; Kegel, I.; Paniago, R.; Lorke, A.; Peisl, J.; et al. (1998). «Форма, размер, напряжение и корреляции в системах квантовых точек, изученных методами скользящего рентгеновского рассеяния». Thin Solid Films . 336 (1–2). Elsevier BV: 1–8. Bibcode :1998TSF...336....1M. doi :10.1016/s0040-6090(98)01290-5. ISSN  0040-6090.
  2. ^ ab Renaud, G.; Lazzari, Rémi; Revenant, Christine; Barbier, Antoine; Noblet, Marion; et al. (2003-05-30). "Мониторинг роста наночастиц в реальном времени". Science . 300 (5624). Американская ассоциация содействия развитию науки (AAAS): 1416–1419. Bibcode :2003Sci...300.1416R. doi :10.1126/science.1082146. ISSN  0036-8075. PMID  12775836. S2CID  7244337.
  3. ^ ab Smilgies, Detlef-M.; Busch, Peter; Papadakis, Christine M.; Posselt, Dorthe (2002). "Характеристика полимерных тонких пленок с помощью малоуглового рентгеновского рассеяния при скользящем падении (GISAXS)". Synchrotron Radiation News . 15 (5). Informa UK Limited: 35–42. doi : 10.1080/08940880208602975. ISSN  0894-0886. S2CID  122797468.
  4. ^ Gibaud, A.; Grosso, D.; Smarsly, B.; Baptiste, A.; Bardeau, JF; Babonneau, F.; Doshi, DA; Chen, Z.; Brinker, C. Jeffrey; Sanchez, C. (2003). «Самоорганизация мезофаз поверхностно-активного вещества кремнезема, контролируемая испарением». Журнал физической химии B. 107 ( 25). Американское химическое общество (ACS): 6114–6118. doi :10.1021/jp027612l. ISSN  1520-6106.
  5. ^ Чаттерджи, П.; Хазра, С.; Аменич, Х. (2012). «Эффект подложки и сушки в форме и упорядочении мицелл внутри мезоструктурированных пленок CTAB–силикон». Soft Matter . 8 (10). Королевское химическое общество (RSC): 2956. Bibcode : 2012SMat....8.2956C. doi : 10.1039/c2sm06982b. ISSN  1744-683X. S2CID  98053328.
  6. ^ Хазра, С.; Жибо, А.; Селла, К. (2004-07-19). «Настраиваемое поглощение тонких пленок нанокерамики Au–Al 2 O 3 и его морфология». Applied Physics Letters . 85 (3). AIP Publishing: 395–397. Bibcode : 2004ApPhL..85..395H. doi : 10.1063/1.1774250. ISSN  0003-6951.
  7. ^ Saunders, Aaron E.; Ghezelbash, Ali; Smilgies, Detlef-M.; Sigman, Michael B.; Korgel, Brian A. (2006). «Столбчатая самосборка коллоидных нанодисков». Nano Letters . 6 (12). Американское химическое общество (ACS): 2959–2963. Bibcode : 2006NanoL...6.2959S. doi : 10.1021/nl062419e. ISSN  1530-6984. PMID  17163739.
  8. ^ Левин, Дж. Р.; Коэн, Дж. Б.; Чунг, И. В.; Георгопулос, П. (1989-12-01). «Рассеивание рентгеновских лучей под малым углом скольжения: новый инструмент для изучения роста тонких пленок». Журнал прикладной кристаллографии . 22 (6). Международный союз кристаллографии (IUCr): 528–532. doi : 10.1107/s002188988900717x. ISSN  0021-8898.
  9. ^ А. Нодон в H. Brumberger (ред.): «Современные аспекты малоуглового рассеяния», (Kluwer Academic Publishers, Амстердам, 1995), стр. 191.
  10. ^ Хазра, С.; Жибо, А.; Дезерт, А.; Селла, К.; Нодон, А. (2000). «Морфология тонких пленок нанокермета: исследование рассеяния рентгеновских лучей». Physica B: Condensed Matter . 283 (1–3). Elsevier BV: 97–102. Bibcode : 2000PhyB..283...97H. doi : 10.1016/s0921-4526(99)01899-2. ISSN  0921-4526.
  11. ^ Гутманн, Дж. С.; Мюллер-Бушбаум, П.; Шуберт, Д. В.; Штрибек, Н.; Смилгис, Д.; Штамм, М. (2000). «Корреляции шероховатости в сверхтонких полимерных пленках». Physica B: Condensed Matter . 283 (1–3). Elsevier BV: 40–44. Bibcode : 2000PhyB..283...40G. doi : 10.1016/s0921-4526(99)01888-8. ISSN  0921-4526.(Материалы SXNS–6)
  12. ^ Синха, SK; Сирота, EB; Гарофф, S .; Стэнли, HB (1988-08-01). "Рассеяние рентгеновских лучей и нейтронов на шероховатых поверхностях". Physical Review B. 38 ( 4). Американское физическое общество (APS): 2297–2311. Bibcode : 1988PhRvB..38.2297S. doi : 10.1103/physrevb.38.2297. ISSN  0163-1829. PMID  9946532.
  13. ^ Раушер, М.; Сальдитт, Т.; Спон, Х. (1995-12-15). "Малоугловое рентгеновское рассеяние при скользящем падении: поперечное сечение в приближении Борна с искаженной волной". Physical Review B. 52 ( 23). Американское физическое общество (APS): 16855–16863. Bibcode : 1995PhRvB..5216855R. doi : 10.1103/physrevb.52.16855. ISSN  0163-1829. PMID  9981092.
  14. ^ Лаццари, Реми (2002-07-18). "IsGISAXS: программа для анализа рентгеновского рассеяния на малых углах скользящего падения на поддерживаемых островках". Журнал прикладной кристаллографии . 35 (4). Международный союз кристаллографии (IUCr): 406–421. doi :10.1107/s0021889802006088. ISSN  0021-8898.
  15. ^ Ли, Бёнгду; Пак, Инсун; Юн, Джинхван; Пак, Суджин; Ким, Джехан; Ким, Кванг-Ву; Чанг, Тайхён; Ри, Мунхор (2005). «Структурный анализ тонких пленок блок-сополимеров с помощью малоуглового рентгеновского рассеяния под скользящим падением». Макромолекулы . 38 (10). Американское химическое общество (ACS): 4311–4323. Bibcode : 2005MaMol..38.4311L. doi : 10.1021/ma047562d. ISSN  0024-9297.
  16. ^ ab Busch, P.; Rauscher, M.; Smilgies, D.-M.; Posselt, D.; Papadakis, CM (2006-05-10). "Рассеивание рентгеновских лучей под малым углом скольжения тонкими полимерными пленками с пластинчатыми структурами – сечение рассеяния в приближении Борна с искаженными волнами". Журнал прикладной кристаллографии . 39 (3). Международный союз кристаллографии (IUCr): 433–442. doi :10.1107/s0021889806012337. ISSN  0021-8898.

Внешние ссылки