В химии конденсатор — это лабораторный аппарат, используемый для конденсации паров , то есть превращения их в жидкости, путем их охлаждения. [1]
Конденсаторы обычно используются в лабораторных операциях, таких как дистилляция , кипячение и экстракция . При дистилляции смесь нагревают до тех пор, пока более летучие компоненты не выкипят, пары конденсируются и собираются в отдельную емкость. При кипячении реакция с участием летучих жидкостей проводится при их температуре кипения, чтобы ускорить ее; а пары, которые неизбежно выделяются, конденсируются и возвращаются в реакционный сосуд. При экстракции по Сокслету горячий растворитель вливается в порошкообразный материал, такой как молотые семена, для выщелачивания некоторых плохо растворимых компонентов; затем растворитель автоматически отгоняется из полученного раствора, конденсируется и снова вливается.
Разработано множество различных типов конденсаторов для различных применений и объемов обработки. Самый простой и старый конденсатор представляет собой просто длинную трубку, через которую направляются пары, а внешний воздух обеспечивает охлаждение. Чаще всего конденсатор имеет отдельную трубку или внешнюю камеру, через которую циркулирует вода (или какая-либо другая жидкость), обеспечивая более эффективное охлаждение.
Лабораторные конденсаторы обычно изготавливаются из стекла для химической стойкости, для простоты очистки и для визуального контроля за работой; в частности, из боросиликатного стекла, чтобы противостоять тепловому удару и неравномерному нагреву конденсирующимся паром. Некоторые конденсаторы для специальных операций (например, дистилляции воды ) могут быть изготовлены из металла. В профессиональных лабораториях конденсаторы обычно имеют шлифованные стеклянные соединения для герметичного соединения с источником пара и емкостью для жидкости; однако вместо этого часто используются гибкие трубки из соответствующего материала. Конденсатор также может быть сплавлен с кипящей колбой как единый предмет стеклянной посуды, как в старой реторте и в устройствах для микромасштабной дистилляции .
Конденсатор с водяным охлаждением, популяризированный Юстусом фон Либихом , был изобретен Вайгелем , Пуазонье и Гадолином и усовершенствован Гёттлингом , все в конце 18 века. [2] Несколько конструкций, которые до сих пор широко используются, были разработаны и стали популярными в 19 веке, когда химия стала широко практикуемой научной дисциплиной.
Проектирование и обслуживание систем и процессов с использованием конденсаторов требует, чтобы тепло входящего пара никогда не превышало возможности выбранного конденсатора и охлаждающего механизма; кроме того, критически важными аспектами являются температурные градиенты и потоки материалов, и по мере того, как процессы масштабируются от лабораторных до пилотных установок и далее, проектирование конденсаторных систем становится точной инженерной наукой. [3]
Для того чтобы вещество сконденсировалось из чистого пара, давление последнего должно быть выше, чем давление пара смежной жидкости; то есть жидкость должна быть ниже точки кипения при этом давлении. В большинстве конструкций жидкость представляет собой лишь тонкую пленку на внутренней поверхности конденсатора, поэтому ее температура по существу такая же, как и у этой поверхности. Поэтому основным соображением при проектировании или выборе конденсатора является обеспечение того, чтобы его внутренняя поверхность была ниже точки кипения жидкости.
По мере конденсации пара выделяется соответствующее тепло испарения , что приводит к повышению температуры внутренней поверхности конденсатора. Поэтому конденсатор должен иметь возможность отводить эту тепловую энергию достаточно быстро, чтобы поддерживать достаточно низкую температуру при максимальной скорости конденсации, которая, как ожидается, произойдет. Эту проблему можно решить, увеличив площадь поверхности конденсации, сделав стенку тоньше и/или обеспечив достаточно эффективный теплоотвод (например, циркулирующую воду) с другой стороны конденсатора.
Конденсатор также должен быть рассчитан таким образом, чтобы конденсированная жидкость могла вытекать с максимальной скоростью (масса за время), с которой пар, как ожидается, попадет в него. Необходимо также принять меры, чтобы предотвратить попадание кипящей жидкости в конденсатор в виде разбрызгивания от взрывного кипения или капель, образующихся при лопании пузырьков.
Дополнительные соображения применяются, если газ внутри конденсатора не является чистым паром желаемой жидкости, а смесью с газами, которые имеют гораздо более низкую температуру кипения (как это может произойти , например, при сухой перегонке ). Тогда парциальное давление его паров должно учитываться при получении его температуры конденсации. Например, если газ, поступающий в конденсатор, представляет собой смесь 25% паров этанола и 75% диоксида углерода (по молям) при 100 кПа (типичное атмосферное давление), поверхность конденсации должна поддерживаться ниже 48 °C, температура кипения этанола должна быть 25 кПа.
Более того, если газ не является чистым паром, конденсация создаст слой газа с еще более низким содержанием пара прямо рядом с конденсирующей поверхностью, еще больше понижая температуру кипения. Поэтому конструкция конденсатора должна быть такой, чтобы газ был хорошо перемешан и/или чтобы весь он был вынужден проходить очень близко к конденсирующей поверхности.
Наконец, если на вход конденсатора подается смесь двух или более смешивающихся жидкостей (как в случае фракционной перегонки ), необходимо учитывать давление паров и процентное содержание газа для каждого компонента, которое зависит от состава жидкости, а также от ее температуры; и все эти параметры, как правило, изменяются вдоль конденсатора.
Большинство конденсаторов можно разделить на два больших класса.
Конкурентные конденсаторы принимают пар через один порт и подают жидкость через другой порт, как требуется при простой дистилляции. Обычно они устанавливаются вертикально или наклонно, с входом пара вверху и выходом жидкости внизу.
Противоточные конденсаторы предназначены для возврата жидкости к источнику пара, как это требуется при рефлюксе и фракционной перегонке. Обычно они устанавливаются вертикально, над источником пара, который поступает в них снизу. В обоих случаях конденсированная жидкость может течь обратно к источнику под действием собственного веса. [ 4]
Данная классификация не является исключительной, поскольку в обоих режимах могут использоваться несколько типов.
Простейший тип конденсатора — прямая трубка , охлаждаемая только окружающим воздухом. Трубка удерживается в вертикальном или наклонном положении, а пар подается через верхний конец. Тепло конденсации отводится конвекцией .
Горловина реторты является классическим примером конденсатора с прямой трубкой. Однако этот тип конденсатора может быть и отдельным элементом оборудования. Конденсаторы с прямой трубкой больше не используются широко в исследовательских лабораториях, но могут использоваться в специальных приложениях и простых школьных демонстрациях.
Стационарная головка — еще один древний тип конденсатора с воздушным охлаждением. Он состоит из примерно шарообразного сосуда с отверстием в нижней части, через которое вводится пар. Пар конденсируется на внутренней стенке сосуда и капает по ней, собираясь в нижней части головки, а затем стекает через трубку в сборный сосуд ниже. Поднятый край вокруг входного отверстия предотвращает проливание жидкости через него. Как и в трубчатом конденсаторе, тепло конденсации уносится естественной конвекцией. Любой пар, который не конденсируется в головке, может все еще конденсироваться в горловине.
Конденсаторы с неподвижной головкой в настоящее время редко используются в лабораториях и обычно дополняются каким-либо другим типом обратного холодильника, где и происходит большая часть конденсации.
Конденсатор Либиха — простейшая конструкция с циркулирующим хладагентом, простая в изготовлении и недорогая. Названа в честь Юстуса фон Либиха, [6] [7] [8] [9], который усовершенствовал более раннюю конструкцию Вайгеля [10] и Гёттлинга [11] и популяризировал ее. Она состоит из двух концентрических прямых стеклянных трубок, внутренняя из которых длиннее и выступает на обоих концах. Концы внешней трубки герметизированы (обычно кольцевым уплотнением из выдувного стекла), образуя водяную рубашку, и снабжены боковыми отверстиями около концов для притока и оттока охлаждающей жидкости. Концы внутренней трубки, которая переносит пар и конденсированную жидкость, открыты.
По сравнению с простой трубкой с воздушным охлаждением конденсатор Либиха более эффективен в отводе тепла конденсации и поддержании стабильно низкой температуры внутренней поверхности.
Конденсатор West — это вариант типа Liebig, с более тонкой конструкцией, с конусом и гнездом. Наплавленная более узкая рубашка охлаждения может обеспечить более эффективное охлаждение в отношении потребления охлаждающей жидкости.
Конденсатор Аллина или конденсатор с колбой назван в честь Феликса Ричарда Аллина (1854–1915). [12] [13] [14] Конденсатор Аллина состоит из длинной стеклянной трубки с водяной рубашкой . Ряд колб на трубке увеличивает площадь поверхности, на которой могут конденсироваться компоненты пара. Идеально подходит для кипячения в лабораторных масштабах ; действительно, термин «конденсатор с колбой» часто означает именно этот тип.
Конденсатор Дэвиса , также известный как конденсатор с двойной поверхностью , похож на конденсатор Либиха, но с тремя концентрическими стеклянными трубками вместо двух. Охлаждающая жидкость циркулирует как во внешней рубашке, так и в центральной трубке. Это увеличивает охлаждающую поверхность, так что конденсатор может быть короче, чем эквивалентный конденсатор Либиха. По словам Алана Галла, архивариуса Института науки и технологий, Шеффилд, Англия, каталог 1981 года Adolf Gallenkamp & Co. из Лондона (производители научной аппаратуры) гласит, что конденсатор Дэвиса был изобретен Джеймсом Дэвисом, директором компании Gallenkamp. [15] В 1904 году Gallenkamp предлагал на продажу «Конденсаторы Дэвиса»: [16] В 1920 году Gallenkamp указал «J. Davies» в качестве директора компании. [17]
Конденсатор Грэхема или Грэхема имеет спиральную катушку с охлаждающей рубашкой, проходящую по всей длине конденсатора и служащую путем пара-конденсата. Это не следует путать со спиральным конденсатором. Спиральные трубки конденсатора внутри обеспечивают большую площадь поверхности для охлаждения, и по этой причине он наиболее предпочтителен для использования, но недостатком этого конденсатора является то, что по мере конденсации паров они имеют тенденцию перемещаться вверх по трубке для испарения, что также приводит к затоплению смеси раствора. [18] Его также можно назвать конденсатором Inland Revenue из-за области применения, для которой он был разработан.
Змеевиковый конденсатор по сути является конденсатором Грэхема с инвертированной конфигурацией хладагента-пара. Он имеет спиральный змеевик, проходящий по всей длине конденсатора, через который протекает хладагент, и этот змеевик хладагента окружен контуром пара-конденсата.
Конденсатор Димрота , также известный как спиральный конденсатор , названный в честь Отто Димрота , несколько похож на конденсатор со спиралью; он имеет внутреннюю двойную спираль, через которую протекает охлаждающая жидкость, так что вход и выход охлаждающей жидкости находятся наверху. [19] [20] Пары проходят через рубашку снизу вверх. Конденсаторы Димрота более эффективны, чем обычные конденсаторы со спиралью. Они часто встречаются в роторных испарителях , которые могут использовать более сложную компоновку с несколькими спиралями. Существует также версия конденсатора Димрота с внешней рубашкой, как в конденсаторе Дэвиса, для дальнейшего увеличения поверхности охлаждения.
Холодный палец — это охлаждающее устройство в виде вертикальной трубки, которая охлаждается изнутри, то есть должна быть погружена в пар, при этом она должна поддерживаться только на верхнем конце. Это может быть либо охлаждаемое потоком, с обоими портами для охлаждающей жидкости наверху, либо с открытым верхом, где жидкий или твердый охладитель просто помещается внутрь. Пар должен конденсироваться на стержне и капать вниз со свободного конца, и в конечном итоге достигать сборного сосуда. Холодный палец может быть отдельным элементом оборудования или может быть только частью конденсатора другого типа. Холодные пальцы также используются для конденсации паров, полученных путем сублимации, в этом случае результатом является твердое вещество, которое прилипает к пальцу и должно быть соскоблено, или как холодная ловушка , где жидкий или твердый конденсат не должен возвращаться к источнику пара (часто используется для защиты вакуумных насосов и/или предотвращения выброса вредных газов).
Конденсатор Фридрихса (иногда неправильно пишется как Фридрихс ) был изобретен Фрицем Вальтером Паулем Фридрихсом , который опубликовал проект этого типа конденсатора в 1912 году. [21] Он состоит из большого охлаждаемого водой пальца, плотно вставленного в широкий цилиндрический корпус. Палец имеет спиральный гребень по всей длине, чтобы оставить узкий спиральный путь для пара. Такое расположение заставляет пар проводить длительное время в контакте с пальцем.
Колонна Вигре , названная в честь французского стеклодува Анри Вигре (1869–1951), который изобрел ее в 1904 году, состоит из широкой стеклянной трубки с несколькими внутренними стеклянными «пальцами», которые направлены вниз. Каждый «палец» создается путем расплавления небольшого участка стенки и проталкивания мягкого стекла внутрь. Пар, который поступает через нижнее отверстие, конденсируется на пальцах и капает с них вниз. [22] [23] Обычно она охлаждается воздухом, но может иметь внешнюю стеклянную рубашку для принудительного охлаждения жидкости.
Колонна Снайдера представляет собой широкую стеклянную трубку, разделенную на секции (обычно от 3 до 6) горизонтальными стеклянными перегородками или сужениями. Каждая перегородка имеет отверстие, в которое помещается полая стеклянная бусина в форме перевернутой «слезы». Стеклянные «пальцы» Вигре ограничивают вертикальное движение каждой бусины. [24] Эти плавающие стеклянные пробки действуют как обратные клапаны, закрываясь и открываясь потоком пара и улучшая смешивание пара и конденсата. Колонна Снайдера может использоваться с концентратором Кудерны-Даниша для эффективного разделения низкокипящего экстракционного растворителя, такого как метиленхлорид, от летучих , но более высококипящих компонентов экстракта (например, после экстракции органических загрязнителей в почве). [25]
Колонна Видмера была разработана как докторский исследовательский проект студента Густава Видмера в ETH Zurich в начале 1920-х годов, объединяя конструкцию концентрических трубок типа Голодец и стержень со спиральным сердечником типа Дафтона. Она состоит из четырех концентрических стеклянных трубок и центрального стеклянного стержня, вокруг которого намотан более тонкий стеклянный стержень для увеличения площади поверхности. Две внешние трубки (#3 и #4) образуют изолирующую камеру с мертвым воздухом (заштрихована). Пар поднимается из кипящей колбы в пространство (1), проходит вверх через пространство между трубками #2 и #3, затем вниз по пространству между трубками #1 и #2 и, наконец, вверх между трубкой #1 и центральным стержнем. Попадая в пространство (3), пар затем направляется через дистилляционную головку (стеклянный разветвляющий адаптер) на охлаждение и сбор. [26] [1] [27]
Так называемая модифицированная конструкция колонны Видмера была широко распространена, но не документирована, как сообщал Л. П. Киридес в 1940 году. [28]
Насадочная колонна — это конденсатор, используемый при фракционной перегонке . Ее основным компонентом является трубка, заполненная мелкими предметами для увеличения площади поверхности и количества теоретических тарелок . Трубка может быть внутренним каналом какого-либо другого типа, например, Либиха или Аллина. [3] Эти колонны могут достигать количества теоретических тарелок 1–2 на 5 см насадочной длины. [29]
Было использовано большое разнообразие упаковочных материалов и форм объектов, включая бусины, кольца или спирали (например, кольца Фенске, Рашига или кольца Лессинга ) из стекла, фарфора , алюминия , меди , никеля или нержавеющей стали ; нихромовые и инконелевые проволоки (похожие на колонны Подбельняка), сетка из нержавеющей стали ( кольца Диксона ) и т. д. [29] [3] Конкретные комбинации известны как колонны Хемпеля, Тодда и Стедмана. [3]
Конденсаторы с принудительной циркуляцией обычно используют воду в качестве охлаждающей жидкости. Поток может быть открытым, от крана к раковине, и приводиться в движение только давлением воды в кране. В качестве альтернативы может использоваться закрытая система, в которой вода забирается насосом из бака, возможно, охлажденного , и возвращается в него. Конденсаторы с водяным охлаждением подходят для жидкостей с температурой кипения значительно выше 0 °C и могут легко конденсировать пары с температурой кипения намного выше, чем у воды.
Вместо воды можно использовать другие охлаждающие жидкости. Воздух с принудительной циркуляцией может быть достаточно эффективным для ситуаций с высокой температурой кипения и низкой скоростью конденсации. И наоборот, низкотемпературные охлаждающие жидкости , такие как ацетон, охлажденный сухим льдом , или охлажденная вода с антифризными добавками, могут использоваться для жидкостей с низкой температурой кипения (например, диметиловый эфир , точка кипения -23,6 °C). Холодные пальцы с открытым верхом могут использовать более широкий спектр охлаждающих жидкостей, поскольку они позволяют вводить твердые частицы и могут использоваться с водяным льдом, сухим льдом и жидким азотом .