Автоэмиссионная микроскопия ( МКЭ ) — аналитический метод, который используется в материаловедении для изучения поверхностей вершин игл. [1] [2] МКЭ был изобретен Эрвином Вильгельмом Мюллером в 1936 году, [3] и это был один из первых инструментов для анализа поверхности, который мог приблизиться к почти атомному разрешению .
Методы микроскопии используются для создания увеличенных изображений поверхности вершины наконечника в реальном пространстве. Обычно информация микроскопии относится к кристаллографии поверхности (т. е. к тому, как расположены атомы на поверхности) и морфологии поверхности (т. е. к форме и размеру топографических особенностей, составляющих поверхность).
Автоэмиссионная микроскопия (FEM) была изобретена Эрвином Мюллером в 1936 году. [3] В FEM явление автоэлектронной эмиссии использовалось для получения изображения на детекторе на основе разницы в работе выхода различных кристаллографических плоскостей на поверхность.
Автоэмиссионный микроскоп состоит из металлического образца в форме острого наконечника и флуоресцентного экрана, заключенных в камеру сверхвысокого вакуума. Обычно радиус кончика, используемого в этом микроскопе, составляет порядка 100 нм, и он изготовлен из металла с высокой температурой плавления , например вольфрама . [4] Образец удерживается под большим отрицательным потенциалом (1–10 кВ) относительно флуоресцентного экрана, который создает электрическое поле вблизи вершины острия величиной 2–7 x 10 9 В/м. Это электрическое поле вызывает автоэмиссию электронов.
Электроны, эмитированные автомобилем, перемещаются вдоль силовых линий и создают яркие и темные пятна на флуоресцентном экране, демонстрируя взаимно однозначное соответствие кристаллическим плоскостям полусферического эмиттера. Ток эмиссии сильно зависит от локальной работы выхода в соответствии с уравнением Фаулера-Нордхейма . Таким образом, изображение FEM отражает спроецированную карту работы выхода поверхности эмиттера. Как правило, атомарно-шероховатые поверхности имеют более низкие рабочие функции, чем плотно прилегающие поверхности, что приводит к появлению ярких областей на изображении. Короче говоря, изменения интенсивности экрана соответствуют карте работы выхода поверхности вершины иглы.
Увеличение определяется соотношением , где – радиус вершины зонда, – расстояние между зондом и экраном. Достигаются линейные увеличения порядка 10 5 . Метод FEM имеет пространственное разрешение около 1–2 нм. [2] Тем не менее, если частицу размером 1 нм поместить на вершину острия, увеличение может увеличиться в 20 раз, а пространственное разрешение увеличится примерно до 0,3 нм. [5] Этой ситуации можно достичь, используя одномолекулярные эмиттеры электронов, [6] и с помощью FEM можно наблюдать молекулярные орбитали в одиночных молекулах фуллеренов. [7]
Применение МКЭ ограничено материалами, которые могут быть изготовлены в форме острого кончика и выдерживать сильные электростатические поля. По этим причинам тугоплавкие металлы с высокими температурами плавления (например, W, Mo, Pt, Ir) являются традиционными объектами для экспериментов методом МКЭ. Кроме того, МКЭ также использовался для изучения процессов адсорбции и поверхностной диффузии с использованием изменения работы выхода, связанного с процессом адсорбции.
