stringtranslate.com

Равновесие Ванцлика

Равновесие Ванцлика — это химическое равновесие между относительно стабильным карбеновым соединением и его димером . Было предложено применить это равновесие к некоторым электронно-богатым алкенам, таким как тетраминоэтилены, которые были названы «карбеновыми димерами». Такие равновесия возникают, но механизм не протекает просто, а требует катализаторов.

Первоначальная гипотеза

В 1960 году Ганс-Вернер Ванцлик и Э. Шикора предположили, что карбены, полученные из дигидроимидазол-2-илидена, были получены путем вакуумного пиролиза производных 2-трихлорметилдигидроимидазола с потерей хлороформа . [1] [2]

Предложенный Ванцликом механизм реакции дигидроимидазол-2-илидена с электрофилами

Ванцлик и Шикора считали, что после приготовления эти карбены находились в неблагоприятном равновесии с соответствующими им димерами. Это утверждение основывалось на исследованиях реакционной способности, которые, как они считали, показали, что свободный карбен реагировал с электрофилами (EX). Считалось, что димер (замещенный тетрааминоэтилен ) неактивен по отношению к электрофилам (EX) и действует просто как стабильный резервуар карбена. [3]

Догадка оспорена

Гипотеза Ванцлика о равновесии карбена и димера была проверена Дэвидом М. Лемалем и другими. [4] [5] Нагревание смесей производных тетрааминоэтилена не приводило к образованию смешанных димеров:

Эксперимент по кроссинговеру димеров

Этот результат указывает на то, что «равновесие карбен-димер» не наблюдается для этих производных дигидроимидазол-2-илидена.

Лемаль [4] предположил, что наблюдения Ванцлика можно объяснить реакциями, катализируемыми кислотами.

Механизм Лемаля для реакции тетрааминоэтилена с электрофилами. В условиях избытка EX образуется соль (синяя). В условиях каталитического EX образуется димер (фиолетовый). Однако это основано на предположении, что димер более стабилен, чем карбен; но это предположение было подвергнуто сомнению. [6] EX может быть кислотой или даже солью металла, например LiCl .

Лемаль предположил, что электрофил преобразует тетрааминоэтилены в катионные виды. Он предположил, что этот катион затем диссоциирует на свободный карбен и полученную соль. Свободный карбен затем может либо повторно димеризоваться, регенерируя исходный материал тетрааминоэтилена , либо реагировать с EX (как изначально предсказал Ванцлик), причем любой из путей в конечном итоге дает тот же продукт реакции, соль дигидроимидазолия.

Догадка подтверждена

В 1999 году Майкл К. Денк повторно исследовал эксперименты по кроссоверу, которые подтвердили равновесие Ванцлика. [7] Этот отчет побудил Лемала повторить свои эксперименты 1964 года. Выводы Денка были подтверждены только с дейтерированным тетрагидрофураном (ТГФ) в качестве растворителя. Однако с толуолом и добавлением KH в качестве гасителя электрофилов продукт кроссовера снова не наблюдался. [8]

В 1999 году Лемаль и другие [9] [10] исследовали равновесие между производным дибензотетраазафульвалена и его карбеном. Эти исследования привели Бёма и Херрманна к выводу в 2000 году, что « равновесие Ванцлика между тетрааминоэтиленом и его соответствующим карбеном действительно существует ». [11] Это представление было подтверждено в 2010 году Кирмсе. [12]

Другие впоследствии показали, что незатрудненные диаминокарбены образуют димеры путем димеризации, катализируемой кислотой, как показано в работе Лемаля. [13]

Эксперименты по сублимации с димерами карбена и их протонированными производными количественно определяют кислотный катализ и подтверждают, что тетрааминоолефины могут диссоциировать без дополнительных протонов. Однако для диссоциации триаминоолефинов ( димеров NHC - CAAC ) необходим кислотный катализ. [14]

Ссылки

  1. ^ Ванцлик Ханс-Вернер; Шикора Э (1960). «Ein neuer Zugang zur Carben-Chemie». Ангеванде Хеми . 72 (14): 494. Бибкод : 1960АнгЧ..72..494Вт. дои : 10.1002/ange.19600721409.
  2. ^ Ванцлик HW; Шикора Э. (1960). «Эйн нуклеофилы Карбен». Химише Берихте . 94 (9): 2389–2393. дои : 10.1002/cber.19610940905.
  3. ^ HW Wanzlick (1962). «Аспекты химии нуклеофильных карбенов». Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 1 (2): 75–80. doi :10.1002/anie.196200751.
  4. ^ ab DM Lemal; RA Lovald & KI Kawano (1964). «Тетрааминоэтилены. Вопрос диссоциации». J. Am. Chem. Soc. 86 (12): 2518–2519. doi :10.1021/ja01066a044.
  5. ^ HE Винберг; Дж. Э. Карнахан; Д. Д. Коффман и М. Браун (1965). «Тетрааминоэтилены». Дж. Ам. хим. Соц . 87 (9): 2055–2056. дои : 10.1021/ja01087a040.
  6. ^ TA Taton & P. ​​Chen (1996). «Стабильный тетраазафульвален». Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 35 (9): 1011–1013. doi :10.1002/anie.199610111.
  7. ^ Денк Майкл К.; Хатаноа Кен; Маа Мартин (1999). «Нуклеофильные карбены и равновесие Ванцлика: повторное исследование». Tetrahedron Letters . 40 (11): 2057–2060. doi :10.1016/S0040-4039(99)00164-1.
  8. ^ Лю Юфа; Лемаль Дэвид М (2000). «О равновесии Ванцлика». Tetrahedron Letters . 41 (5): 599–602. doi :10.1016/S0040-4039(99)02161-9.
  9. ^ Лю Юфа; Линднер Патрик Э.; Лемаль Дэвид М. (1999). «Термодинамика равновесия диаминокарбен-тетрааминоэтилен». J. Am. Chem. Soc . 121 (45): 10626–10627. doi :10.1021/ja9922678.
  10. ^ Hahn F. Ekkehardt; Wittenbecher Lars; Le Van Duc; Fröhlich Roland (2000). "Доказательства равновесия между N-гетероциклическим карбеном и его димером в растворе". Angewandte Chemie International Edition . 39 (3): 541–544. doi :10.1002/(sici)1521-3773(20000204)39:3<541::aid-anie541>3.0.co;2-b. PMID  10671250. Архивировано из оригинала 2013-01-05.
  11. ^ Бём Фолькер PW; Херрманн Вольфганг А. (2000). «Равновесие Ванцлика». Ангеванде Хеми . 39 (22): 4036–4038. doi :10.1002/1521-3773(20001117)39:22<4036::AID-ANIE4036>3.0.CO;2-L. ПМИД  11093196.
  12. ^ Kirmse W (2010). «Начало N-гетероциклических карбенов». Angewandte Chemie International Edition . 49 (47): 8798–8801. doi :10.1002/anie.201001658. PMID  20718056.
  13. ^ Роджер В. Олдер; Лейла Шакер; Франсуа П. В. Паолини (2004). «Бис(диэтиламино)карбен и механизм димеризации простых диаминокарбенов». Chem. Commun. (19): 2172–2173. doi :10.1039/b409112d. PMID  15467857.
  14. ^ Дж. Мессельбергер; М. Кумар; С. Дж. Гуднер; Д. Мунц (2021). «Равновесие Ванцлика в три- и тетрааминоолефинах». Орг. хим. Передний. 8 (23): 6663–6669. дои : 10.1039/D1QO01320C .