stringtranslate.com

реакция Лейкарта

Реакция Лейкарта — это химическая реакция , которая преобразует альдегиды или кетоны в амины путем восстановительного аминирования в присутствии тепла. [1] [2] Реакция, названная в честь Рудольфа Лейкарта , использует либо формиат аммония , либо формамид в качестве донора азота и восстановителя . [3] Для нее требуются высокие температуры, обычно от 120 до 130 °C; для варианта с формамидом температура может превышать 165 °C. [1]

Кетон преобразуется в амин путем восстановительного аминирования с использованием формиата аммония.

История

Реакция Лейкарта названа в честь ее разработчика, немецкого химика Рудольфа Лейкарта (1854–1899). Он обнаружил, что нагревание бензальдегида с формамидом не дает бензилидендиформамид, как предполагалось, а бензиламин . [4] В 1891 году коллега Лейкарта из Геттингенского университета Отто Валлах провел дополнительные реакции с использованием алициклических и терпеноидных кетонов, а также альдегидов, продемонстрировав общее применение. [4] В течение прошлого столетия химики открыли несколько методов улучшения выхода реакции и проведения ее в менее напряженных условиях. Поллард и Янг обобщили различные способы, которыми могут быть образованы амины: с использованием либо формамида, либо формиата аммония, или обоих, или добавлением муравьиной кислоты к формамиду. [3] Однако использование только формиата аммония в качестве реагента дает наилучшие выходы. [1] [3] Использование формамида дает низкие выходы по сравнению с формиатом аммония, но выходы можно увеличить, используя большое количество формамида или используя формиат аммония, сульфат аммония и хлорид магния в качестве катализаторов . [5]

Механизм

Формиат аммония как реагент

Механизм описывает превращение кетона (или альдегида) в амин с использованием формиата аммония в качестве реагента.

Формиат аммония сначала диссоциирует на муравьиную кислоту и аммиак . Затем аммиак осуществляет нуклеофильную атаку на карбонильный углерод. [3] Кислород депротонирует водород из азота, образуя гидроксил. Гидроксил протонируется с использованием водорода из муравьиной кислоты, что позволяет молекуле воды уйти. Это образует карбокатион, который стабилизирован резонансом. Соединение атакует водород из депротонированной муравьиной кислоты с предыдущего шага, образуя диоксид углерода и амин.

Формамид как реагент

На схеме изображен механизм реакции Лейкарта с использованием формамида в качестве восстановителя.

Формамид сначала нуклеофильно атакует карбонильный углерод. [3] Кислород протонируется путем отщепления водорода от атома азота, впоследствии образуя молекулу воды, которая уходит, образуя производное N-формила, которое стабилизируется резонансом. [3] Вода гидролизует формамид, образуя формиат аммония, который действует как восстановитель и присоединяется к производному N-формила. Происходит гидридный сдвиг, что приводит к потере диоксида углерода. Добавляется ион аммония, образуя имин и выделяя аммиак. Имин подвергается гидролизу, образуя амин, который изображен на схеме ниже.

Гидролиз имина

Приложения

Примером реакции Лейкарта является ее использование в синтезе тетрагидро-1,4-бензодиазепин-5-она, молекулы, которая является частью семейства бензодиазепинов . [6] Многие соединения в этом семействе молекул являются подавляющими центральную нервную систему и связаны с терапевтическим применением и различными лекарствами, такими как антибиотики, противоязвенные и анти-ВИЧ агенты. [6] Исследователи синтезировали тетрагидро-1,4-бензодиазепин-5-оны с превосходными выходами и чистотой, используя реакцию Лейкарта. Они провели реакцию посредством твердофазного синтеза и использовали муравьиную кислоту в качестве восстановителя. [6]

Смотрите также

Ссылки

  1. ^ abc Alexander, Elliot; Ruth Bowman Wildman (1948). «Исследования механизма реакции Лейкарта». Журнал Американского химического общества . 70 (3): 1187–1189. doi :10.1021/ja01183a091. PMID  18909189.
  2. ^ Ingersoll, AW (1937). "α-Фенилэтиламин". Органические синтезы . 17 : 76. doi :10.15227/orgsyn.017.0076.
  3. ^ abcdef Поллард, CB; Дэвид C. Янг (1951). «Механизм реакции Лейкарта». Журнал органической химии . 16 (5): 661–672. doi :10.1021/jo01145a001.
  4. ^ ab Crossley, Frank S.; Maurice L. Moore (1944). «Исследования реакции Лейкарта». Журнал органической химии . 9 (6): 529–536. doi :10.1021/jo01188a006.
  5. ^ Веберс, Винсент Дж.; Уильям Ф. Брюс (1948). «Реакция Лейкарта: исследование механизма». Журнал Американского химического общества . 70 (4): 1422–1424. doi :10.1021/ja01184a038. PMID  18915755.
  6. ^ abc Lee, Sung-Chan; Seung Bum Park (2007). "Новое применение реакции Лейкарта–Валлаха для синтеза библиотеки тетрагидро-1,4-бензодиазепин-5-онов". Chemical Communications (36): 3714–3716. doi :10.1039/B709768A. PMID  17851604.