Тест Грисса — это аналитический химический тест, который определяет наличие иона нитрита в растворе . Одним из его наиболее важных применений является определение нитрита в питьевой воде . Реакция диазотирования Грисса , на которой основан реагент Грисса, была впервые описана в 1858 году Питером Гриссом . [1] [2] Тест также широко использовался для обнаружения нитратов ( степень окисления N = 5+), которые являются обычным компонентом взрывчатых веществ , поскольку они могут быть восстановлены до нитритов ( степень окисления N = 3+) и обнаружены с помощью теста Грисса. [3]
Нитрит обнаруживается и анализируется по образованию красно-розового цвета при обработке образца, содержащего нитрит, реагентом Грисса, который состоит из двух компонентов в кислом растворе: производного анилина и связующего агента. Наиболее распространенные схемы используют сульфаниламид и N-(1-нафтил)этилендиамин : [3] типичный коммерческий реагент Грисса содержит 0,2% дигидрохлорида N-(1-нафтил)этилендиамина и 2% сульфаниламида в 5% фосфорной кислоте . [4] Этот диамин используется вместо более простого и дешевого 1-нафтиламина, поскольку последний является сильным канцерогеном, и, кроме того, диамин образует более полярный и, следовательно, гораздо более растворимый краситель в кислой водной среде. [5] Другие производные анилина, которые использовались, включают сульфаниловую кислоту , нитроанилин и п -аминоацетофенон. [3]
Тест Грисса включает две последовательные реакции. При добавлении сульфаниламида ион нитрита реагирует с ним в реакции диазотирования Грисса с образованием соли диазония , которая затем реагирует с N-(1-нафтил)этилендиамином в реакции азосочетания , образуя розово-красный азокраситель .
Используя спектрофотометр , можно количественно определить концентрацию нитрита. Предел обнаружения теста Грисса обычно колеблется между 0,02 и 2 мкМ, в зависимости от точных деталей конкретных компонентов, используемых в реагенте Грисса. [3]
Тест использовался в криминалистике в течение многих лет для проверки следов нитроглицерина . Каустическая сода используется для расщепления образца, содержащего нитроглицерин , для получения ионов нитрита.
Тест включает взятие пробы с эфиром и ее разделение на две миски. В первую миску добавляется едкий натр, а затем реактив Грисса; если раствор станет розовым в течение десяти секунд, это указывает на присутствие нитритов. Сам тест считается положительным, если после добавления только реактива Грисса во вторую миску раствор там остается прозрачным.
Осуждению Джудит Уорд и « Бирмингемской шестерки» способствовала ошибочная интерпретация Фрэнком Скьюзом результатов теста Грисса. [6]