Тигель — это контейнер, в котором металлы или другие вещества могут плавиться или подвергаться воздействию очень высоких температур. Хотя тигли исторически, как правило, изготавливались из глины , [1] их можно изготовить из любого материала, который выдерживает достаточно высокие температуры, чтобы расплавить или иным образом изменить свое содержимое.
Форма тигля менялась с течением времени, а дизайн отражал процесс, для которого они использовались, а также региональные различия. Самые ранние формы тигля происходят из шестого/пятого тысячелетия до нашей эры в Восточной Европе и Иране . [2]
Тигли, используемые для плавки меди , обычно представляли собой широкие неглубокие сосуды из глины, не обладающей огнеупорными свойствами, что похоже на типы глины, используемые в других керамических изделиях того времени. [3] В период халколита тигли нагревали сверху с помощью духовых трубок . [4] Керамические тигли того времени имели небольшие изменения в конструкции, такие как ручки, ручки или сливные носики [5], что позволяло легче с ними обращаться и выливать. Ранние примеры этой практики можно увидеть в Фейнане, Иордания. [4] Эти тигли имели добавленные ручки для улучшения манипуляций, однако из-за плохой сохранности тиглей нет никаких свидетельств наличия сливного носика. Основной целью тигля в этот период было удержание руды в области, где концентрировалось тепло, чтобы отделить ее от примесей перед формованием. [6]
В религиозном районе Кермы была найдена тигельная печь, датируемая 2300–1900 гг. до н. э. для литья бронзы . [7]
Использование тиглей в железном веке остается очень похожим на то, что было в бронзовом веке , где для производства бронзы использовалась плавка меди и олова . Конструкция тиглей железного века остается такой же, как и в бронзовом веке. [ необходима цитата ]
Римский период показывает технические инновации, с тиглями для новых методов, используемых для производства новых сплавов. Процесс плавки и плавления также изменился как с техникой нагрева, так и с конструкцией тигля. Тигель превратился в сосуды с круглым или заостренным дном и более конической формой; они нагревались снизу, в отличие от доисторических типов, которые были неправильной формы и нагревались сверху. Эти конструкции обеспечивали большую стабильность внутри древесного угля. [8] Эти тигли в некоторых случаях имеют более тонкие стенки и обладают более огнеупорными свойствами. [9]
В римский период начался новый процесс металлообработки, цементация , используемый при производстве латуни . Этот процесс включает в себя сочетание металла и газа для получения сплава. [10] Латунь изготавливается путем смешивания твердого медного металла с оксидом или карбонатом цинка, который поставляется в форме каламина или смитсонита . [11] Это нагревается примерно до 900 °C, оксид цинка испаряется в газ, а газообразный цинк связывается с расплавленной медью. [12] Эта реакция должна происходить в частично закрытом или закрытом контейнере, в противном случае пары цинка улетучатся до того, как они успеют вступить в реакцию с медью. Поэтому тигли для цементации имеют крышку или колпачок, который ограничивает количество потерь газа из тигля. Конструкция тигля похожа на плавильные тигли того периода, используя тот же материал, что и плавильные тигли. Коническая форма и маленькое горло позволяли добавлять крышку. Эти небольшие тигли можно увидеть в Колонии Ульпия Траяна (современный Ксантен ), Германия, где тигли имеют размер около 4 см, однако это небольшие образцы. [13] Существуют примеры более крупных сосудов, таких как кастрюли и амфоры, которые использовались для цементации для обработки больших объемов латуни; поскольку реакция происходит при низких температурах, можно было использовать керамику с более низким обжигом. [6] Керамические сосуды, которые используются, важны, поскольку сосуд должен иметь возможность терять газ через стенки, в противном случае давление разрушило бы сосуд. Сосуды для цементации производятся массово, поскольку тигли приходится разбивать, чтобы удалить латунь после завершения реакции, поскольку в большинстве случаев крышка затвердеет, а латунь может прилипнуть к стенкам сосуда.
Плавка и выплавка меди и ее сплавов, таких как свинцовая бронза, производилась в тиглях, похожих на тигли римского периода, которые имели более тонкие стенки и плоские основания для размещения в печах. Технология этого типа плавки начала меняться в конце Средневековья с введением нового закалочного материала для керамических тиглей. Некоторые из этих тиглей из медного сплава использовались при изготовлении колоколов. Тигли для литья колоколов должны были быть больше, около 60 см. [14] Эти тигли позднего средневековья были более массовым продуктом.
Процесс цементации, который был утерян с конца римского периода до раннего средневековья, продолжался таким же образом с латунью. Производство латуни увеличилось в средневековый период из-за лучшего понимания технологии, лежащей в его основе. Более того, процесс проведения цементации для латуни не претерпел значительных изменений до 19 века. [15]
Однако в этот период произошло огромное и очень важное технологическое новшество с использованием процесса цементации, производства тигельной стали . Производство стали с использованием железа и углерода работает аналогично латуни, при этом металлическое железо смешивается с углеродом для производства стали. Первыми примерами цементационной стали являются сталь вутц из Индии, [16] где тигли были заполнены высококачественным низкоуглеродистым кованым железом и углеродом в виде органических веществ, таких как листья, древесина и т. д. Однако внутри тигля не использовался древесный уголь. Эти ранние тигли производили только небольшое количество стали, поскольку их приходилось разбивать после завершения процесса.
К концу Средневековья производство стали переместилось из Индии на территорию современного Узбекистана, где при производстве стальных тиглей стали использоваться новые материалы, например, были введены муллитовые тигли. [17] Это были песчано-глиняные тигли, которые формировались вокруг тканевой трубки. [17] Эти тигли использовались так же, как и другие сосуды для цементации, но с отверстием в верхней части сосуда для сброса давления.
В конце Средневековья и в эпоху постсредневекового периода появились новые типы конструкций и процессов тиглей. Типы плавильных и плавильных тиглей стали ограничиваться конструкциями, которые производились несколькими специалистами. Основными типами, используемыми в период постсредневекового периода, являются гессенские тигли , которые изготавливались в регионе Гессен в Германии. Это треугольные сосуды, изготовленные на круге или в форме с использованием высокоглиноземистой глины и закаленные чистым кварцевым песком. [18] Кроме того, еще одним специализированным тиглем, который был изготовлен в то же время, был графитовый тигель из южной Германии. Они имели очень похожую конструкцию на конструкцию треугольных тиглей из Гессена, но они также встречаются в конической форме. Эти тигли продавались по всей Европе и Новому Свету .
Усовершенствование методов в период Средневековья и постсредневекового периода привело к изобретению купеля, который напоминает небольшую чашу для яиц, сделанную из керамики или костяной золы, которая использовалась для отделения неблагородных металлов от благородных металлов. Этот процесс известен как купелирование . Купелирование началось задолго до постсредневекового периода, однако первые сосуды, изготовленные для выполнения этого процесса, появились в 16 веке. [19] Другой сосуд, используемый для того же процесса, — это скорификатор, который похож на купель, но немного больше и удаляет свинец и оставляет благородные металлы. Купели и скорификаторы производились массово, поскольку после каждого восстановления сосуды впитывали весь свинец и становились полностью насыщенными. Эти сосуды также использовались в процессе металлургического анализа , когда благородные металлы извлекаются из монеты или гири металла, чтобы определить количество благородных металлов в объекте.
Тигель используется в лаборатории для содержания химических соединений при нагревании до чрезвычайно высоких температур . Тигли доступны в нескольких размерах и обычно поставляются с крышкой соответствующего размера . [20] При нагревании над пламенем тигель часто удерживается внутри треугольника из трубчатой глины , который в свою очередь удерживается на вершине штатива.
Тигли и их крышки изготавливаются из материалов, устойчивых к высоким температурам, обычно из фарфора , оксида алюминия или инертного металла . Одним из первых применений платины было изготовление тиглей. Керамика, такая как оксид алюминия , диоксид циркония и особенно магнезия , выдерживает самые высокие температуры. В последнее время стали использовать такие металлы, как никель и цирконий . Крышки, как правило, неплотно прилегают, чтобы газы могли выходить во время нагревания образца внутри. Тигли и их крышки могут быть высокой и низкой формы и иметь различные размеры, но для гравиметрического химического анализа обычно используются довольно маленькие фарфоровые тигли объемом от 10 до 15 мл . Эти небольшие тигли и их крышки, сделанные из фарфора, довольно дешевы, когда продаются лабораториям оптом, и тигли иногда утилизируются после использования в точном количественном химическом анализе. Обычно существует большая наценка, когда они продаются по отдельности в магазинах для хобби .
В области химического анализа тигли используются в количественном гравиметрическом химическом анализе (анализ путем измерения массы аналита или его производного). Обычно тигли могут использоваться следующим образом. Остаток или осадок в методе химического анализа можно собрать или отфильтровать из некоторого образца или раствора на специальной «беззольной» фильтровальной бумаге . Тигель и крышка, которые будут использоваться, предварительно взвешиваются очень точно на аналитических весах . После некоторой возможной промывки и/или предварительной сушки этого фильтрата остаток на фильтровальной бумаге можно поместить в тигель и обжечь (нагреть при очень высокой температуре) до тех пор, пока все летучие вещества и влага не будут удалены из остатка образца в тигле. «Беззольная» фильтровальная бумага полностью сгорает в этом процессе. Тигель с образцом и крышкой оставляют остывать в эксикаторе . Тигель и крышка с образцом внутри снова взвешиваются очень точно только после того, как он полностью остынет до комнатной температуры (более высокая температура приведет к появлению воздушных потоков вокруг весов, что даст неточные результаты). Из этого результата вычитается масса пустого, предварительно взвешенного тигля и крышки, чтобы получить массу полностью высушенного остатка в тигле.
Тигель с дном, перфорированным небольшими отверстиями, специально предназначенный для использования при фильтрации, особенно для гравиметрического анализа, как описано выше, называется тиглем Гуча в честь его изобретателя Фрэнка Остина Гуча .
Для получения абсолютно точных результатов тигель берут чистыми щипцами , поскольку отпечатки пальцев могут добавить тиглю взвешенную массу. Фарфоровые тигли гигроскопичны , то есть они поглощают немного взвешенной влаги из воздуха. По этой причине фарфоровый тигель и крышка также предварительно обжигаются (предварительно нагреваются до высокой температуры) до постоянной массы перед предварительным взвешиванием. Это определяет массу полностью сухого тигля и крышки. Для подтверждения постоянной (полностью сухой) массы тигля и крышки необходимо провести не менее двух обжигов, охлаждений и взвешиваний, в результате которых получится точно такая же масса, и то же самое снова для тигля, крышки и остатка образца внутри. Поскольку масса каждого тигля и крышки различна, предварительный обжиг/предварительное взвешивание необходимо проводить для каждого нового используемого тигля/крышки. Эксикатор содержит осушитель для поглощения влаги из воздуха внутри, поэтому воздух внутри будет полностью сухим.