Оксид висмута (III) является соединением висмута и общей отправной точкой для химии висмута. Он встречается в природе как минерал бисмит (моноклинный) и сферобимоит (тетрагональный, гораздо реже), но обычно его получают как побочный продукт плавки медных и свинцовых руд. Триоксид дивисмута обычно используется для создания эффекта « яиц дракона » в фейерверках , как замена сурику . [1]
Структуры, принятые Bi 2 O 3 , существенно отличаются от структур оксида мышьяка (III) , As 2 O 3 , и оксида сурьмы (III) , Sb 2 O 3 . [2]
Оксид висмута, Bi 2 O 3 имеет пять кристаллографических полиморфов . Фаза комнатной температуры, α- Bi 2 O 3 имеет моноклинную кристаллическую структуру. Существуют три высокотемпературные фазы, тетрагональная β-фаза, объемно-центрированная кубическая γ-фаза, кубическая δ- Bi 2 O 3 фаза и ε-фаза. α-фаза комнатной температуры имеет сложную структуру со слоями атомов кислорода со слоями атомов висмута между ними. Атомы висмута находятся в двух различных средах, которые можно описать как искаженные 6 и 5 координаты соответственно. [3]
β- Bi 2 O 3 имеет структуру, родственную флюориту . [2]
γ- Bi 2 O 3 имеет структуру, родственную структуре силленита ( Bi 12 SiO 20 ), но в которой небольшая часть атомов висмута занимает позиции, занятые атомами кремния в силлените, поэтому формулу можно записать как Bi 12 Bi 0,8 O 19,2 . Кристаллы являются хиральными ( пространственная группа I23, или № 197) с двумя формулами Bi 12 Bi 0,8 O 19,2 на элементарную ячейку. [4]
δ- Bi 2 O 3 имеет дефектную кристаллическую структуру типа флюорита , в которой два из восьми кислородных мест в элементарной ячейке являются вакантными. [5] ε- Bi 2 O 3 имеет структуру, связанную с α- и β-фазами, но поскольку структура полностью упорядочена, она является ионным изолятором. Она может быть получена гидротермальными способами и трансформируется в α-фазу при 400 °C. [4]
Моноклинная α-фаза преобразуется в кубическую δ- Bi 2 O 3 при нагревании выше 729 °C, которая сохраняет структуру до достижения температуры плавления 824 °C. Поведение Bi 2 O 3 при охлаждении из δ-фазы более сложное, с возможным образованием двух промежуточных метастабильных фаз : тетрагональной β-фазы или объемно-центрированной кубической γ-фазы. γ-фаза может существовать при комнатной температуре с очень медленными скоростями охлаждения, но α- Bi 2 O 3 всегда образуется при охлаждении β-фазы. Несмотря на то, что при образовании под воздействием тепла она возвращается в α- Bi 2 O 3 , когда температура падает ниже 727 °C, δ- Bi 2 O 3 может быть образована непосредственно посредством электроосаждения и оставаться относительно стабильной при комнатной температуре в электролите из соединений висмута, который также богат гидроксидом натрия или калия, чтобы иметь pH около 14.
Фаза α проявляет электронную проводимость p-типа (заряд переносится положительными дырками) при комнатной температуре, которая трансформируется в проводимость n-типа (заряд переносится электронами) между 550 °C и 650 °C, в зависимости от парциального давления кислорода. Проводимость в фазах β, γ и δ является преимущественно ионной, причем основным носителем заряда являются оксидные ионы. Из них δ- Bi 2 O 3 имеет самую высокую зарегистрированную проводимость. При 750 °C проводимость δ- Bi 2 O 3 обычно составляет около 1 См см −1 , что примерно на три порядка больше, чем у промежуточных фаз и на четыре порядка больше, чем у моноклинной фазы. δ- Bi 2 O 3 имеет дефектную кристаллическую структуру типа флюорита, в которой два из восьми кислородных мест в элементарной ячейке вакантны. Эти собственные вакансии очень подвижны из-за высокой поляризуемости катионной подрешетки с неподеленной парой электронов 6s2 Bi3 + . Связи Bi–O имеют ковалентный характер и поэтому слабее чисто ионных связей, поэтому ионы кислорода могут более свободно переходить в вакансии .
Расположение атомов кислорода в элементарной ячейке δ- Bi 2 O 3 было предметом многочисленных споров в прошлом. Было предложено три различные модели. Силлен (1937) использовал порошковую рентгеновскую дифракцию на закаленных образцах и сообщил, что структура Bi 2 O 3 представляет собой простую кубическую фазу с кислородными вакансиями , упорядоченными вдоль <111>, диагонали куба. [6] Гаттов и Шредер (1962) отвергли эту модель, предпочитая описывать каждый кислородный участок (участок 8c) в элементарной ячейке как имеющий 75% занятость. Другими словами, шесть атомов кислорода случайным образом распределены по восьми возможным кислородным участкам в элементарной ячейке. В настоящее время большинство экспертов, по-видимому, отдают предпочтение последнему описанию, поскольку полностью неупорядоченная кислородная подрешетка лучше объясняет высокую проводимость. [7]
Уиллис (1965) использовал нейтронную дифракцию для изучения системы флюорита ( CaF2 ). Он определил, что она не может быть описана идеальной кристаллической структурой флюорита, скорее, атомы фтора были смещены из регулярных позиций 8c к центрам междоузлий. [ 8] Шук и др. (1996) [9] и Саммес и др. (1999) [ 10] предполагают , что из-за высокой степени беспорядка в δ- Bi2O3 модель Уиллиса также может быть использована для описания ее структуры.
Интерес был сосредоточен на δ- Bi 2 O 3 , поскольку он является в основном ионным проводником. В дополнение к электрическим свойствам, свойства теплового расширения очень важны при рассмотрении возможных применений твердых электролитов. Высокие коэффициенты теплового расширения представляют большие размерные изменения при нагревании и охлаждении, что ограничивает производительность электролита. Переход от высокотемпературного δ- Bi 2 O 3 к промежуточному β- Bi 2 O 3 сопровождается большим изменением объема и, следовательно, ухудшением механических свойств материала. Это, в сочетании с очень узким диапазоном стабильности δ-фазы (727–824 °C), привело к исследованиям по ее стабилизации до комнатной температуры.
Bi 2 O 3 легко образует твердые растворы со многими другими оксидами металлов. Эти легированные системы демонстрируют сложный набор структур и свойств, зависящих от типа легирующей примеси, концентрации легирующей примеси и термической истории образца. Наиболее широко изученными являются системы, включающие оксиды редкоземельных металлов, Ln 2 O 3 , включая оксид иттрия , Y 2 O 3 . Катионы редкоземельных металлов, как правило, очень стабильны, имеют схожие химические свойства друг с другом и по размеру похожи на Bi 3+ , радиус которого составляет 1,03 Å, что делает их все превосходными легирующими примесями. Более того, их ионные радиусы уменьшаются довольно равномерно от La 3+ (1,032 Å) через Nd 3+ (0,983 Å), Gd 3+ (0,938 Å), Dy 3+ (0,912 Å) и Er 3+ (0,89 Å) до Lu 3+ (0,861 Å) (известно как « лантаноидное сжатие »), что делает их полезными для изучения влияния размера легирующей примеси на стабильность фаз Bi 2 O 3 .
Bi 2 O 3 также использовался в качестве спекающей добавки в системе циркония, легированного Sc 2 O 3 , для среднетемпературных ТОТЭ. [11]
Триоксид может быть получен путем сжигания гидроксида висмута . [1] Триоксид висмута может быть также получен путем нагревания субкарбоната висмута при температуре около 400 °C. [12]
Атмосферный углекислый газ или CO 2 , растворенный в воде, легко реагирует с Bi 2 O 3 с образованием субкарбоната висмута . [12] Оксид висмута считается основным оксидом, что объясняет его высокую реакционную способность с CO 2 . Однако, когда в структуру оксида висмута вводятся кислотные катионы, такие как Si(IV), реакция с CO 2 не происходит. [12]
Оксид висмута (III) реагирует со смесью концентрированного водного раствора гидроксида натрия и брома или водного раствора гидроксида калия и брома с образованием висмутата натрия или висмутата калия соответственно. [13]
Оксид висмута иногда используется в стоматологических материалах, чтобы сделать их более непрозрачными для рентгеновских лучей, чем окружающая структура зуба. В частности, оксид висмута (III) использовался в гидравлических силикатных цементах (HSC), первоначально в « MTA » (торговое название, обозначающее химически бессмысленный « минеральный триоксидный агрегат ») от 10 до 20% по массе со смесью в основном ди- и трикальцийсиликатных порошков. Такой HSC используется для стоматологических процедур, таких как: апикоэктомия, апексификация , покрытие пульпы, пульпотомия, регенерация пульпы, внутреннее восстановление ятрогенных перфораций, восстановление резорбционных перфораций, герметизация и обтурация корневых каналов. MTA затвердевает в твердый пломбировочный материал при смешивании с водой. Некоторые материалы на основе смол также включают HSC с оксидом висмута. Предположительно, проблемы возникли с оксидом висмута, поскольку он, как утверждается, не является инертным при высоком pH, в частности, он замедляет затвердевание HSC, но также со временем может потерять цвет [14] под воздействием света или в результате реакции с другими материалами, которые могли использоваться при лечении зубов, такими как гипохлорит натрия. [15]
Оксид висмута использовался для разработки масштабируемой цветной поверхности с высоким коэффициентом отражения солнечного света и теплоизлучения для пассивного радиационного охлаждения . Краска была нетоксичной и продемонстрировала отражательную способность 99% и излучательную способность 97%. В полевых испытаниях покрытие продемонстрировало значительную охлаждающую способность и отразило потенциал для дальнейшей разработки цветных поверхностей, практичных для крупномасштабных приложений радиационного охлаждения. [16]