stringtranslate.com

Хромилфторид

Хромилфториднеорганическое соединение с формулой CrO 2 F 2 . Это кристаллическое вещество фиолетово-красного цвета, которое плавится до оранжево-красной жидкости. [2]

Структура

Жидкий и газообразный CrO 2 F 2 имеет тетраэдрическую геометрию с симметрией C 2v , во многом похожую на хромилхлорид . [3] Хромилфторид димеризуется через фторидные мостики (как O 2 Cr( μ -F) 4 CrO 2 ) в твердом состоянии, кристаллизуясь в пространственной группе P2 1 /c с Z = 4. Длины связей Cr=O составляют около 157  пм , а длины связей Cr–F составляют 181,7, 186,7 и 209,4 пм. Хром находится в искаженном октаэдрическом положении с координационным числом 6. [4]

История и подготовка

Чистый хромилфторид был впервые выделен в 1952 году, как сообщили Альфред Энгельбрехт и Аристид фон Гроссе . [5] Впервые он был обнаружен в виде красного пара в начале 19 века при нагревании смеси плавикового шпата ( CaF 2 ), хроматов и серной кислоты . Первоначально считалось, что эти красные пары являются CrF 6 , хотя некоторые химики предполагали, что структура CrO 2 F 2 аналогична CrO 2 Cl 2 . [5] Первый относительно успешный синтез хромилфторида был описан Фреденхагеном, который исследовал реакцию фтористого водорода с щелочными хроматами. В более поздней попытке фон Вартенберг получил неочищенный CrO 2 F 2 путем обработки хромилхлорида элементарным фтором . [6] Еще одна попытка была предпринята Вихертом, который обработал HF дихроматом, получив примесную жидкость CrO 2 F 2 при температуре -40 °C.

Синтез CrO 2 F 2 Энгельбрехтом и фон Гроссе , а также большинство последующих синтезов включают обработку триоксида хрома фторирующим агентом: [5]

CrO3 + 2HF → CrO2F2 + H2O

Реакция обратима, так как вода легко гидролизует CrO 2 F 2 обратно в CrO 3 .

Подход, опубликованный Георгом Брауэром в « Справочнике по препаративной неорганической химии» [1], основан на подходе фон Вартенберга [6] прямого фторирования:

CrO2Cl2 + F2CrO2F2 + Cl2

Другие методы включают обработку фторидом хлора , фторидом карбонила или некоторыми гексафторидами металлов:

CrO3 + 2ClF CrO2F2 + Cl2 + O2
CrO3 + COF2CrO2F2 + CO2
CrO3 + MF6 CrO2F2 + MOF4 ( M = Mo , W )

Последний метод, включающий фториды вольфрама и молибдена, по сообщениям Грина и Гарда, является очень простым и эффективным путем к большим количествам чистого CrO 2 F 2 . [2] Они сообщили о 100% выходе, когда реакции проводились при 120 °C. Как и ожидалось из относительной реакционной способности MoF 6 и WF 6 , реакция молибдена протекала легче, чем вольфрама. [7]

Реакции

Фторид хромила является сильным окислителем , способным преобразовывать углеводороды в кетоны и карбоновые кислоты. Он также может использоваться в качестве реагента при получении других хромильных соединений. [2] Как и некоторые другие фторидные соединения, CrO 2 F 2 реагирует со стеклом и кварцем, поэтому для работы с этим соединением требуются пластмассы без кремния или металлические контейнеры. Также была исследована его окислительная способность в неорганических системах. [8] Фторид хромила может обмениваться атомами фтора с оксидами металлов.

CrO 2 F 2 + MO → MF 2 + CrO 3

Фтористый хромил также преобразует оксиды бора и кремния во фториды. [8]

Фторид хромила реагирует с фторидами щелочных и щелочноземельных металлов в перфторгептане (растворитель) с образованием флуорохроматов оранжевого цвета: [8]

CrO2F2 + 2MFM2 [ CrO2F4 ]​​

Хромилфторид также реагирует с кислотами Льюиса , извлекая карбоксилатные лиганды из ангидридов органических кислот и образуя побочный продукт ацилфторид : [8]

CrO2F2 + 2 ( CF3CO ) 2O( CF3COO ) 2CrO2 + 2CF3COF​

Фторид хромила образует аддукты со слабыми основаниями NO, NO 2 и SO 2 .

Окситетрафторид хрома получают фторированием хромилфторида дифторидом криптона : [9]

CrO 2 F 2 + KrF 2 → CrOF 4 + 0,5 O 2 + Kr

Ссылки

  1. ^ ab Brauer, Georg (1963) [1960]. "Фтористый хром – CrO2F2". Справочник по препаративной неорганической химии, том 1 (2-е изд.). Штутгарт; Нью-Йорк: Ferdinand Enke Verlag; Academic Press, Inc. стр. 258–259. ISBN 978-0-32316127-5.
  2. ^ abc Gard, GL (1986) "Диоксид дифторида хрома (фтористый хром)", Inorg. Synth. , 24 , 67-69, doi :10.1002/9780470132555.ch20.
  3. ^ Хоббс, У. Э. (1958) «Инфракрасные спектры поглощения фторида хромила и хлорида хромила», J. Chem. Phys. 28 ( 6 ), 1220-1222, doi : 10.1063/1.1744372.
  4. ^ Supeł, J.; Abram, U.; Hagenbach, A.; Seppelt, K. (2007) «Триоксид фторида технеция, TcO 3 F, получение и свойства». Inorg. Chem. , 46 ( 14 ), 5591–5595, doi :10.1021/ic070333y.
  5. ^ abc Энгельбрехт, А.; фон Гросс, А. (1952) «Чистый хромилфторид», J. Am. хим. Соц. 74 ( 21 ), 5262–5264, номер документа : 10.1021/ja01141a007.
  6. ^ ab von Wartenberg, H. (1941) "Über höhere Chromfluoride ( CrF
    4
    , КрФ
    5
    и CrO
    2
    Ф
    2
    )" [О высших фторидах хрома ( CrF
    4
    , КрФ
    5
    и CrO
    2
    Ф
    2
    )], Z. Anorg. Allg. Chem. [на немецком языке], 247 ( 1-2 ), 135–146, doi :10.1002/zaac.19412470112.
  7. ^ Грин, П. Дж.; Гард, Г. Л. (1977) «Химия фтористого хромила. 5. Новые препаративные пути получения CrO 2 F 2 », Неорганическая химия 16 ( 5 ), 1243–1245, doi : 10.1021/ic50171a055.
  8. ^ abcd Браун, SD; Грин, PJ; Гард, GL (1975) «Химия фторида хромила III: реакции с неорганическими системами», J. Fluorine Chem. 5 ( 3 ), 203-219, doi :10.1016/S0022-1139(00)82482-3.
  9. ^ Christe, Karl O.; Wilson, William W.; Bougon, Roland A. (1986). «Синтез и характеристика CrF4O, KrF2.CrF4O и NO+CrF5O-». Неорганическая химия . 25 (13): 2163–2169. doi :10.1021/ic00233a013.