Кольцевая темнопольная визуализация — это метод картирования образцов в сканирующем просвечивающем электронном микроскопе (СТЭМ). Эти изображения формируются путем сбора рассеянных электронов с помощью кольцевого темнопольного детектора. [1]
Традиционная визуализация темного поля TEM использует апертуру объектива только для сбора рассеянных электронов, которые проходят через нее. Напротив, визуализация темного поля STEM не использует апертуру для дифференциации рассеянных электронов от основного пучка, а использует кольцевой детектор для сбора только рассеянных электронов. [2] Следовательно, механизмы контрастности различаются между традиционной визуализацией темного поля и визуализацией темного поля STEM.
Кольцевой детектор темного поля собирает электроны из кольца вокруг пучка, отбирая гораздо больше рассеянных электронов, чем может пройти через апертуру объектива. Это дает преимущество с точки зрения эффективности сбора сигнала и позволяет основному пучку проходить к детектору спектроскопии потери энергии электронов (EELS), что позволяет выполнять оба типа измерений одновременно. Кольцевая визуализация темного поля также обычно выполняется параллельно с получением рентгеновской спектроскопии с дисперсией энергии и может также выполняться параллельно с визуализацией в светлом поле (STEM).
Высокоугловая кольцевая темнопольная визуализация (HAADF) — это метод STEM , который создает кольцевое темнопольное изображение, сформированное очень высокоугловыми, некогерентно рассеянными электронами ( Резерфордовское рассеяние от ядер атомов) — в отличие от брэгговских рассеянных электронов. Этот метод очень чувствителен к изменениям атомного числа атомов в образце ( Z -контрастные изображения). [3]
Для элементов с более высоким Z больше электронов рассеивается под большими углами из-за большего электростатического взаимодействия между ядром и электронным пучком. Из-за этого детектор HAADF воспринимает больший сигнал от атомов с более высоким Z, заставляя их выглядеть ярче на полученном изображении. [4] [5]
Такая высокая зависимость от Z (с контрастом, приблизительно пропорциональным Z 2 ) делает HAADF полезным способом легкого определения небольших областей элемента с высоким Z в матрице материала с более низким Z. Учитывая это, HAADF обычно применяется в исследованиях гетерогенного катализа , поскольку определение размера металлических частиц и их распределения чрезвычайно важно.
Разрешение изображения в HAADF STEM очень высокое и в основном определяется размером электронного зонда, который в свою очередь зависит от способности корректировать аберрации объективной линзы , в частности сферическую аберрацию . Высокое разрешение дает ему преимущество перед обнаружением обратно рассеянных электронов (BSE), которое также может использоваться для обнаружения материалов с высоким Z в матрице материала с более низким Z.
Визуализация HAADF обычно использует электроны, рассеянные под углом >5° ( электроны, рассеянные Резерфордом ). Для визуализации на ПЭМ / СТЭМ оптимальная визуализация HAADF обеспечивается системами ПЭМ/СТЭМ с большим максимальным углом дифракции и малой минимальной длиной камеры. Оба эти фактора обеспечивают большее разделение между электронами, рассеянными Брэггом и Резерфордом.
Большой максимальный угол дифракции необходим для учета материалов, которые показывают рассеяние Брэгга под большими углами, таких как многие кристаллические материалы. Большой максимальный угол дифракции обеспечивает хорошее разделение между электронами, рассеянными Брэггом и Резерфордом, поэтому максимальный угол дифракции микроскопа должен быть как можно больше для использования с HAADF.
Малая длина камеры необходима для того, чтобы электроны, рассеянные Резерфордом, попадали в детектор, избегая при этом обнаружения электронов, рассеянных Брэггом. Малая длина камеры приведет к тому, что большая часть электронов, рассеянных Брэггом, попадет на детектор светлого поля вместе с прошедшими электронами, оставив только электроны, рассеянные под большим углом, попадать на детектор темного поля. [1]