stringtranslate.com

колба Шленка

Колба Шленка , или трубка Шленка , представляет собой реакционный сосуд , обычно используемый в химии , чувствительной к воздуху , изобретенный Вильгельмом Шленком . Он имеет боковой штуцер, оснащенный запорным краном из ПТФЭ или матового стекла , который позволяет откачивать или наполнять резервуар газами (обычно инертными газами , такими как азот или аргон ). Эти колбы часто подключаются к линиям Шленка , что позволяет легко выполнять обе операции.

Колбы Шленка и трубки Шленка, как и большая часть лабораторной посуды , изготавливаются из боросиликатного стекла, такого как пирекс .

Колбы Шленка имеют круглодонную форму, а трубки Шленка — удлиненную форму. Их можно приобрести в готовом виде у лабораторных поставщиков или изготовить из круглодонных колб или стеклянных трубок опытным стеклодувом .

Откачивание колбы Шленка

Обычно перед введением растворителя или реагентов в колбу Шленка колбу сушат и атмосферу колбы заменяют инертным газом. Обычным методом замены атмосферы колбы является продувка колбы инертным газом. Газ можно вводить через боковой отвод колбы или через иглу с широким отверстием (подсоединенную к газопроводу). Содержимое колбы выходит из колбы через горловину колбы. Преимущество игольчатого метода состоит в том, что иглу можно поместить на дно колбы, чтобы лучше вымывать атмосферу из колбы. Промывка колбы инертным газом может оказаться неэффективной для больших колб и непрактичной для сложной аппаратуры. [1]

Альтернативный способ замены атмосферы в колбе Шленка — использовать один или несколько циклов «вакуумного наполнения», обычно с использованием вакуумно-газового коллектора , также известного как линия Шленка . Это включает в себя откачку воздуха из колбы и замену образовавшегося вакуума инертным газом. Например, вакуумирование колбы до 1 мм рт. ст. (130 Па; 0,0013 атм) и последующее пополнение атмосферы инертным газом 760 мм рт. ст. (1 атм) оставляет 0,13 % исходной атмосферы ( 1/760 ) . Два таких цикла наполнения вакуумом оставляют 0,000173% ( 1760 2 ). Большинство линий Шленка легко и быстро достигают вакуума 1 мм рт. ст. (~ 1,3 мбар). [2]

Разновидности

Три колбы Шленка объемом 500, 250 и 100 мл на пробковых кольцах.

При использовании систем Шленка, включая колбы, часто необходимо наносить смазку на запорные краны и соединения притертого стекла, чтобы обеспечить газонепроницаемое уплотнение и предотвратить оплавление кусочков стекла. Напротив, тефлоновые пробковые клапаны могут содержать следы масла в качестве смазки, но обычно не содержат смазки. В следующем тексте предполагается, что любое «соединение» в основном освобождается от воздуха посредством серии циклов наполнения вакуумом.

Стандартная колба Шленка

Колба Шленка грушевидной формы . На боковом отверстии колбы имеется смазанный запорный кран, а колба закрыта неотвернутой мембраной Suba•Seal.

Стандартная колба Шленка представляет собой круглодонную, грушевидную или трубчатую колбу с притертым стеклянным соединением и боковым отводом. Боковое плечо содержит клапан, обычно смазанный запорный кран , используемый для контроля воздействия колбы на коллектор или атмосферу. Это позволяет добавлять материал в колбу через притертое стекло, которое затем закрывают перегородкой . Эту операцию можно выполнить, например, в перчаточном ящике . Затем колбу можно вынуть из перчаточного бокса и перенести на линию Шленка. После подключения к линии Шленка в колбу можно подавать инертный газ и/или вакуум по мере необходимости. Пока колба подключена к линии, находящейся под положительным давлением инертного газа, перегородку можно заменить другим аппаратом, например обратным холодильником. После завершения манипуляций содержимое можно высушить в вакууме и поместить под статический вакуум, закрыв боковой клапан. Эти вакуумированные колбы можно убрать обратно в перчаточный бокс для дальнейших манипуляций или хранения содержимого колб.

Бомба Шленка с толстыми стенками и трубчатой ​​формой, оснащенная пробковым клапаном большого диаметра , предназначенная для реакций в закрытых системах при высоких температурах.

Шленк-бомба

Колба «бомба» — это подкласс колбы Шленка, который включает в себя все колбы, у которых есть только одно отверстие, доступ к которому осуществляется путем открытия тефлонового пробкового клапана. Такая конструкция позволяет герметизировать бомбу Шленка более полно, чем стандартную колбу Шленка, даже если ее перегородка или стеклянная крышка прикреплены проволокой. Бомбы Шленка имеют конструктивно прочную форму, например, с круглым дном и трубками с толстыми стенками. Бомбы Шленка часто используются для проведения реакций при повышенных давлениях и температурах в закрытой системе. Кроме того, все бомбы Шленка рассчитаны на то, чтобы выдерживать перепад давления, создаваемый предкамерой при закачке растворителей в перчаточный бокс.

На практике бомбы Шленка могут выполнять многие функции стандартной колбы Шленка. Даже если отверстие используется для установки бомбы на коллектор, заглушку все равно можно снять, чтобы добавить или удалить материал из бомбы. Однако в некоторых ситуациях бомбы Шленка менее удобны, чем стандартные колбы Шленка: у них нет доступного соединения притертого стекла для крепления дополнительных устройств; доступ к отверстию, обеспечиваемому пробковыми клапанами, может быть затруднен с помощью шпателя , и работать с перегородкой, предназначенной для притертого стеклянного соединения, может быть намного проще, чем с тефлоновой заглушкой.

Название «бомба» часто применяется к контейнерам, используемым под давлением, таким как бомбовый калориметр . Хотя стекло не соответствует номинальному давлению и механической прочности большинства металлических контейнеров, у него есть несколько преимуществ. Стекло позволяет визуально контролировать ход реакции, оно инертно к широкому спектру условий реакции и субстратов, оно, как правило, более совместимо с обычной лабораторной стеклянной посудой, его легче очищать и проверять на чистоту.

Колба Штрауса

Колбу Штрауса часто называют бомбой с растворителем . «Сольвентная бомба» — это любая бомба Шленка, предназначенная для хранения растворителя. Конструкция горлышка колбы делает колбу Штрауса уникальной.

Колба Штрауса (часто пишется с ошибкой «Штраус») — это подкласс «колбы-бомбы», первоначально разработанной компанией Kontes Glass Company [3] , обычно используемой для хранения высушенных и дегазированных растворителей. Колбы Штрауса иногда называют бомбами с растворителем — это название применимо к любой бомбе Шленка, предназначенной для хранения растворителя. От других «бомб» колбы Штрауса главным образом отличаются строением горлышка. Из круглодонной колбы выходят два горлышка, одно больше другого. Большая горловина заканчивается шлифом из матового стекла и постоянно отделена выдувным стеклом от прямого доступа к колбе. Меньшая горловина имеет резьбу, необходимую для ввинчивания тефлоновой пробки перпендикулярно колбе. Две горловины соединены стеклянной трубкой. Соединение матового стекла можно подключить к коллектору напрямую или через переходник и шланг. После подсоединения пробковый клапан можно частично открыть, чтобы растворитель из колбы Штрауса можно было перенести в вакууме в другие сосуды. Или, после подсоединения к линии, горловину можно поместить под положительное давление инертного газа, а пробковый клапан можно полностью снять. Это обеспечивает прямой доступ к колбе через узкую стеклянную трубку, теперь защищенную завесой инертного газа. Затем растворитель можно перенести через канюлю в другую колбу. Напротив, пробки других бомбовых колб не обязательно расположены идеально для защиты атмосферы колбы от внешней атмосферы.

Емкость с растворителем готова к переносу высушенного и дегазированного содержимого в другой реакционный сосуд. Этот горшок содержит дибутиловый эфир , высушенный над натрием , и бензофенон , который придает ему фиолетовый цвет.

Растворитель

Колбы Штрауса отличаются от «емкостей с растворителем», которые представляют собой колбы, содержащие растворитель, а также осушающие агенты. Емкости с растворителями обычно не являются бомбами и даже не колбами Шленка в классическом понимании. Наиболее распространенная конфигурация емкости для растворителя представляет собой простую круглодонную колбу, прикрепленную к адаптеру на 180°, оснащенному клапаном той или иной формы. Сосуд можно присоединить к коллектору, а содержимое перегнать или переместить под вакуумом в другие колбы, не содержащие растворимых осушающих агентов, воды, кислорода или азота. Термин «резервуар для растворителя» может также относиться к колбе, содержащей осушающие агенты в классической системе дистиллятора для растворителя . Из-за риска возгорания перегонные кубы для растворителей в основном были заменены колоннами для растворителей , в которых дегазированный растворитель перед сбором пропускается через нерастворимый осушающий агент. Растворитель обычно собирают из колонок растворителя через иглу, соединенную с колонкой, которая протыкает перегородку колбы, или через притертое стекло, соединенное с колонкой, как в случае с колбой Штрауса.

Рекомендации

  1. ^ Галерея стеклянной посуды: Колба Шленка
  2. ^ Манипулирование чувствительными к воздуху соединениями, Дувард Ф. Шрайвер и М.А. Дреззон, 1986, Дж. Уайли и сыновья: Нью-Йорк. ISBN  0-471-86773-X .
  3. ^ Вакуумная колба, Airless/Straus: веб-сайт Kontes [ постоянная мертвая ссылка ]

дальнейшее чтение