Колба Шленка , или трубка Шленка , — это реакционный сосуд , обычно используемый в химии, чувствительной к воздуху , изобретенный Вильгельмом Шленком . Он имеет боковой отвод, оснащенный краном из ПТФЭ или шлифованного стекла , который позволяет откачивать воздух из сосуда или заполнять его газами (обычно инертными газами, такими как азот или аргон ). Эти колбы часто подключаются к линиям Шленка , что позволяет легко выполнять обе операции.
Колбы и трубки Шленка, как и большая часть лабораторной стеклянной посуды , изготавливаются из боросиликатного стекла, такого как Pyrex .
Колбы Шленка имеют круглое дно, а трубки Шленка — удлиненное. Их можно приобрести в готовом виде у поставщиков лабораторного оборудования или изготовить из круглодонных колб или стеклянных трубок опытным стеклодувом .
Обычно перед тем, как вводить растворитель или реагенты в колбу Шленка, колбу высушивают, а атмосферу колбы заменяют инертным газом. Обычным методом замены атмосферы колбы является промывка колбы инертным газом. Газ можно вводить через боковой отвод колбы или через иглу с широким отверстием (присоединенную к газовой линии). Содержимое колбы выходит из колбы через горловину колбы. Метод иглы имеет то преимущество, что иглу можно поместить на дно колбы, чтобы лучше промыть атмосферу колбы. Промывка колбы инертным газом может быть неэффективной для больших колб и непрактичной для сложной аппаратуры. [1]
Альтернативным способом замены атмосферы колбы Шленка является использование одного или нескольких циклов «вакуум-заполнения», обычно с использованием вакуумно-газового коллектора , также известного как линия Шленка . Это включает в себя откачку воздуха из колбы и замену полученного вакуума инертным газом. Например, вакуумирование колбы до 1 мм рт. ст. (130 Па; 0,0013 атм) и последующее пополнение атмосферы инертным газом 760 мм рт. ст. (1 атм) оставляет 0,13% от исходной атмосферы ( 1 ⁄ 760 ). Два таких цикла вакуум-заполнения оставляют 0,000173% ( 1 ⁄ 760 2 ). Большинство линий Шленка легко и быстро достигают вакуума 1 мм рт. ст. (~1,3 мбар). [2]
При использовании систем Шленка, включая колбы, часто необходимо использовать смазку на запорных кранах и шлифованных стеклянных соединениях, чтобы обеспечить газонепроницаемое уплотнение и предотвратить сплавление стеклянных осколков. Напротив, тефлоновые пробковые клапаны могут иметь следы масла в качестве смазки, но, как правило, не имеют смазки. В следующем тексте предполагается, что любое «соединение» в основном будет сделано безвоздушным с помощью серии циклов вакуумной подпитки.
Стандартная колба Шленка представляет собой круглодонную, грушевидную или трубчатую колбу с притертым стеклянным соединением и боковым отводом. Боковое отвод содержит клапан, обычно смазанный запорный кран , используемый для контроля воздействия на колбу коллектора или атмосферы. Это позволяет добавлять материал в колбу через притертое стеклянное соединение, которое затем закрывается перегородкой . Эту операцию можно, например, выполнить в перчаточном боксе . Затем колбу можно извлечь из перчаточного бокса и перенести в линию Шленка. После подключения к линии Шленка к колбе можно подавать инертный газ и/или вакуум по мере необходимости. Пока колба подключена к линии под положительным давлением инертного газа, перегородку можно заменить другим аппаратом, например, обратным холодильником. После завершения манипуляций содержимое можно высушить в вакууме и поместить под статический вакуум, закрыв клапан бокового отвода. Эти вакуумированные колбы можно вернуть в перчаточный бокс для дальнейшей обработки или хранения содержимого колб.
Колба-бомба является подклассом колбы Шленка, которая включает все колбы, имеющие только одно отверстие, доступ к которому осуществляется путем открытия тефлонового заглушечного клапана. Такая конструкция позволяет герметизировать бомбу Шленка более полно, чем стандартную колбу Шленка, даже если ее перегородка или стеклянный колпачок закреплены проволокой. Бомбы Шленка включают структурно надежные формы, такие как круглое дно и толстостенные трубки. Бомбы Шленка часто используются для проведения реакций при повышенных давлениях и температурах в качестве закрытой системы. Кроме того, все бомбы Шленка спроектированы так, чтобы выдерживать перепад давления, создаваемый предкамерой при закачке растворителей в перчаточный бокс.
На практике бомбы Шленка могут выполнять многие функции стандартной колбы Шленка. Даже когда отверстие используется для установки бомбы на коллектор, пробку все равно можно снять, чтобы добавить или удалить материал из бомбы. Однако в некоторых ситуациях бомбы Шленка менее удобны, чем стандартные колбы Шленка: у них отсутствует доступное шлифованное соединение для присоединения дополнительного оборудования; отверстие, предоставляемое пробковыми клапанами, может быть труднодоступным для шпателя , и работать с перегородкой, предназначенной для установки шлифованного соединения, может быть намного проще, чем с тефлоновой пробкой.
Название «бомба» часто применяется к контейнерам, используемым под давлением, таким как бомбовый калориметр . Хотя стекло не достигает номинального давления и механической прочности большинства металлических контейнеров, у него есть несколько преимуществ. Стекло позволяет визуально контролировать протекающую реакцию, оно инертно к широкому диапазону условий реакции и субстратов, оно, как правило, более совместимо с обычной лабораторной стеклянной посудой, и его легче чистить и проверять на чистоту.
Колба Штрауса (часто неправильно пишется «Штраус») — подкласс колб-«бомб», изначально разработанных компанией Kontes Glass Company [3], [3] обычно используемых для хранения высушенных и дегазированных растворителей. Колбы Штрауса иногда называют бомбами для растворителей — это название относится к любой бомбе Шленка, предназначенной для хранения растворителя. Колбы Штрауса в основном отличаются от других «бомб» структурой горловины. Из круглодонной колбы выходят две горловины, одна больше другой. Большая горловина заканчивается шлифованным соединением и постоянно отделена выдувным стеклом от прямого доступа к колбе. Меньшая горловина включает резьбу, необходимую для ввинчивания тефлоновой пробки перпендикулярно колбе. Две горловины соединены стеклянной трубкой. Шлифованное соединение можно подключить к коллектору напрямую или через адаптер и шланг. После подключения клапан пробки можно частично открыть, чтобы растворитель из колбы Штрауса можно было перекачивать в другие сосуды с помощью вакуума. Или, после подключения к линии, горловину можно поместить под положительное давление инертного газа, а клапан-заглушку можно полностью снять. Это обеспечивает прямой доступ к колбе через узкую стеклянную трубку, теперь защищенную завесой инертного газа. Затем растворитель можно перенести через канюлю в другую колбу. Напротив, другие заглушки для бомбовых колб не обязательно идеально расположены для защиты атмосферы колбы от внешней атмосферы.
Колбы Штрауса отличаются от «емкостей для растворителя», которые представляют собой колбы, содержащие как растворитель, так и осушители. Емкости для растворителя обычно не являются бомбами или даже колбами Шленка в классическом смысле. Наиболее распространенная конфигурация емкости для растворителя представляет собой простую круглодонную колбу, прикрепленную к адаптеру на 180°, оснащенному каким-либо клапаном. Емкость можно присоединить к коллектору, а содержимое перегнать или перенести в вакууме в другие колбы, не содержащие растворимых осушителей, воды, кислорода или азота. Термин «емкость для растворителя» также может относиться к колбе, содержащей осушители в классической системе дистиллятора растворителя . Из-за риска возгорания дистилляторы растворителя в значительной степени были заменены колоннами для растворителя , в которых дегазированный растворитель продавливается через нерастворимый осушитель перед сбором. Растворитель обычно собирается из колонок для растворителя через иглу, соединенную с колонной, которая прокалывает перегородку колбы, или через шлифованное соединение, соединенное с колонной, как в случае колбы Штрауса.