Сканирующая зондовая микроскопия ( СЗМ ) — это раздел микроскопии , который формирует изображения поверхностей с помощью физического зонда, сканирующего образец. СЗМ была основана в 1981 году с изобретением сканирующего туннельного микроскопа , инструмента для получения изображений поверхностей на атомном уровне. Первый успешный эксперимент с сканирующим туннельным микроскопом был проведен Гердом Биннигом и Генрихом Рорером . Ключом к их успеху было использование петли обратной связи для регулирования расстояния зазора между образцом и зондом. [1]
Многие сканирующие зондовые микроскопы могут отображать несколько взаимодействий одновременно. Способ использования этих взаимодействий для получения изображения обычно называется режимом.
Разрешение несколько варьируется от техники к технике, но некоторые зондовые техники достигают довольно впечатляющего атомного разрешения. [ требуется ссылка ] Это во многом связано с тем, что пьезоэлектрические приводы могут выполнять движения с точностью и аккуратностью на атомном уровне или лучше по электронной команде. Это семейство технологий можно назвать «пьезоэлектрическими технологиями». Другим общим знаменателем является то, что данные обычно получаются в виде двумерной сетки точек данных, визуализированных в ложных цветах как компьютерное изображение.
Для формирования изображений сканирующие зондовые микроскопы растровым способом сканируют наконечник по поверхности. В дискретных точках растрового сканирования регистрируется значение (какое значение зависит от типа СЗМ и режима работы, см. ниже). Эти записанные значения отображаются в виде тепловой карты для получения окончательных изображений СТМ, обычно с использованием черно-белой или оранжевой цветовой шкалы.
Режим постоянного взаимодействия
В режиме постоянного взаимодействия (часто называемом «в обратной связи») используется контур обратной связи для физического перемещения зонда ближе или дальше от исследуемой поверхности (по оси z ) для поддержания постоянного взаимодействия. Это взаимодействие зависит от типа СЗМ, для сканирующей туннельной микроскопии взаимодействием является туннельный ток, для контактного режима АСМ или МСМ — отклонение кантилевера и т. д. Тип используемого контура обратной связи обычно представляет собой ПИ-контур, который представляет собой ПИД-контур , в котором дифференциальное усиление установлено на ноль (поскольку он усиливает шум). Положение z наконечника (плоскость сканирования — это плоскость xy ) периодически регистрируется и отображается в виде тепловой карты. Обычно это называется топографическим изображением.
В этом режиме также снимается второе изображение, известное как «сигнал ошибки» или «изображение ошибки», которое представляет собой тепловую карту взаимодействия, переданного по обратной связи. При идеальной работе это изображение будет пустым при постоянном значении, установленном в контуре обратной связи. При реальной работе изображение показывает шум и часто некоторые признаки структуры поверхности. Пользователь может использовать это изображение для редактирования коэффициентов усиления обратной связи, чтобы минимизировать особенности в сигнале ошибки.
Если коэффициенты усиления установлены неправильно, возможны многочисленные артефакты изображения. Если коэффициенты усиления слишком малы, детали могут выглядеть размытыми. Если коэффициенты усиления слишком велики, обратная связь может стать нестабильной и колебаться, создавая полосатые детали на изображениях, которые не являются физическими.
Режим постоянной высоты
В режиме постоянной высоты зонд не перемещается по оси z во время растрового сканирования. Вместо этого регистрируется значение изучаемого взаимодействия (т. е. туннельный ток для СТМ или амплитуда колебаний кантилевера для амплитудно-модулированного бесконтактного АСМ). Эта записанная информация отображается в виде тепловой карты и обычно называется изображением постоянной высоты.
Получение изображений с постоянной высотой намного сложнее, чем получение изображений с постоянным взаимодействием, поскольку вероятность того, что зонд врежется в поверхность образца, гораздо выше. [ требуется ссылка ] Обычно перед выполнением получения изображений с постоянной высотой необходимо получить изображение в режиме постоянного взаимодействия, чтобы убедиться, что поверхность не имеет крупных загрязнений в области получения изображений, измерить и скорректировать наклон образца и (особенно при медленном сканировании) измерить и скорректировать тепловой дрейф образца. Пьезоэлектрическая ползучесть также может быть проблемой, поэтому микроскопу часто требуется время для стабилизации после больших перемещений, прежде чем можно будет выполнить получение изображений с постоянной высотой.
Визуализация с постоянной высотой может быть полезна для устранения возможности возникновения артефактов обратной связи. [ необходима цитата ]
Наконечники зонда
Природа наконечника зонда SPM полностью зависит от типа используемого SPM. Сочетание формы наконечника и топографии образца составляет изображение SPM. [37] [ необходима цитата ] Однако некоторые характеристики являются общими для всех, или по крайней мере для большинства, SPM. [ необходима цитата ]
Самое главное, чтобы зонд имел очень острую вершину. [ требуется цитата ] Вершина зонда определяет разрешение микроскопа, чем острее зонд, тем лучше разрешение. Для получения изображений с атомным разрешением зонд должен заканчиваться одним атомом. [ требуется цитата ]
Для многих SPM на основе кантилевера (например, AFM и MFM ) весь кантилевер и интегрированный зонд изготавливаются путем кислотного [травления], [38] обычно из нитрида кремния. Проводящие зонды, необходимые для STM и SCM среди прочих, обычно изготавливаются из платиновой/иридиевой проволоки для операций в условиях окружающей среды или из вольфрама для операций в условиях сверхвысокого вакуума . Другие материалы, такие как золото, иногда используются либо по причинам, связанным с образцом, либо если SPM должен быть объединен с другими экспериментами, такими как TERS . Платиновые/иридиевые (и другие окружающие) зонды обычно режутся с помощью острых кусачек для проволоки, оптимальный метод — прорезать большую часть провода, а затем потянуть, чтобы отломить последний из проводов, что увеличивает вероятность одноатомного завершения. Вольфрамовые провода обычно подвергаются электрохимическому травлению, после чего оксидный слой обычно необходимо удалить, как только наконечник окажется в условиях сверхвысокого вакуума.
Нередко зонды СЗМ (как покупные, так и «самодельные») не формируют изображение с желаемым разрешением. Это может быть связано с тем, что наконечник слишком тупой, или у зонда может быть более одного пика, что приводит к двойному или фантомному изображению. Для некоторых зондов возможна модификация вершины наконечника in situ , обычно это делается либо путем врезания наконечника в поверхность, либо путем приложения большого электрического поля. Последнее достигается путем приложения напряжения смещения (порядка 10 В) между наконечником и образцом, поскольку это расстояние обычно составляет 1-3 ангстрема , создается очень большое поле.
Дополнительное присоединение квантовой точки к кончику проводящего зонда позволяет получать изображения поверхностного потенциала с высоким латеральным разрешением, используя сканирующую микроскопию квантовых точек .
Преимущества
Разрешение микроскопов не ограничивается дифракцией , а только размером объема взаимодействия зонда и образца (т. е. функцией рассеяния точки ), который может быть всего несколько пикометров . Следовательно, возможность измерения небольших локальных различий в высоте объекта (например, 135 пикометровых шагов на кремнии <100>) не имеет себе равных. В боковом направлении взаимодействие зонда и образца распространяется только через атом или атомы острия, участвующие во взаимодействии.
Взаимодействие можно использовать для модификации образца с целью создания небольших структур ( сканирующая зондовая литография ).
В отличие от методов электронной микроскопии, образцы не требуют частичного вакуума, их можно наблюдать на воздухе при стандартной температуре и давлении или погруженными в жидкий реакционный сосуд.
Недостатки
Подробную форму сканирующего наконечника иногда трудно определить. Ее влияние на полученные данные особенно заметно, если образец сильно различается по высоте на боковых расстояниях 10 нм или меньше.
Методы сканирования, как правило, медленнее в получении изображений из-за процесса сканирования. В результате прилагаются усилия для значительного повышения скорости сканирования. Как и все методы сканирования, встраивание пространственной информации во временную последовательность открывает дверь неопределенностям в метрологии, например, боковым расстояниям и углам, которые возникают из-за эффектов временной области, таких как дрейф образца, колебания петли обратной связи и механическая вибрация.
Максимальный размер изображения обычно меньше.
Сканирующая зондовая микроскопия часто бесполезна для исследования скрытых границ раздела твердое тело-твердое тело или жидкость-жидкость.
Сканирующая фототоковая микроскопия (СФТМ)
SPCM можно рассматривать как часть семейства сканирующей зондовой микроскопии (SPM). Разница между другими методами SPM и SPCM заключается в том, что в качестве локального источника возбуждения используется сфокусированный лазерный луч вместо зондового наконечника. [39]
Характеристика и анализ пространственно разрешенного оптического поведения материалов очень важны в оптоэлектронной промышленности. Это просто включает изучение того, как свойства материала изменяются по его поверхности или объемной структуре. Методы, которые позволяют проводить пространственно разрешенные оптоэлектронные измерения, дают ценную информацию для улучшения оптических характеристик. Сканирующая электронная микроскопия (SPCM) стала мощным методом, который может исследовать пространственно разрешенные оптоэлектронные свойства в полупроводниковых наноструктурах.
Принцип
В SPCM сфокусированный лазерный луч используется для возбуждения полупроводникового материала, производящего экситоны (пары электро-дырка). Эти экситоны подвергаются различным механизмам, и если они могут достичь соседних электродов до того, как произойдет рекомбинация, генерируется фототок. Этот фототок зависит от положения, поскольку он растрово сканирует устройство.
Анализ SPCM
Используя карту фототока, зависящую от положения, можно проанализировать важную динамику фототока.
SPCM предоставляет такую информацию, как характерная длина, например, длина диффузии неосновных ионов, динамика рекомбинации, концентрация легирования, внутреннее электрическое поле и т. д.
Программное обеспечение для визуализации и анализа
Во всех случаях и в отличие от оптических микроскопов, программное обеспечение для рендеринга необходимо для создания изображений. Такое программное обеспечение производится и внедряется производителями инструментов, но также доступно в качестве аксессуара от специализированных рабочих групп или компаний. Основные используемые пакеты: бесплатное программное обеспечение: Gwyddion , WSxM (разработано Nanotec) и коммерческие: SPIP (разработано Image Metrology), FemtoScan Online (разработано Advanced Technologies Center ), MountainsMap SPM (разработано Digital Surf ), TopoStitch (разработано Image Metrology).
Ссылки
^ Салапака SM, Салапака MV (2008). «Сканирующая зондовая микроскопия». Журнал IEEE Control Systems . 28 (2): 65–83. doi :10.1109/MCS.2007.914688. ISSN 0272-1708. S2CID 20484280.
^ Чжан Л., Сакай Т., Сакума Н., Оно Т., Накаяма К. (1999). «Исследование наноструктурной проводимости и поверхностного потенциала углеродных пленок с низкой полевой эмиссией с помощью кондуктивной сканирующей зондовой микроскопии». Applied Physics Letters . 75 (22): 3527–3529. Bibcode : 1999ApPhL..75.3527Z. doi : 10.1063/1.125377.
^ Weaver JM, Abraham DW (1991). "Потенциометрия атомно-силовой микроскопии высокого разрешения". Журнал вакуумной науки и технологии B. 9 ( 3): 1559–1561. Bibcode : 1991JVSTB...9.1559W. doi : 10.1116/1.585423.
^ Nonnenmacher M, O'Boyle MP, Wickramasinghe HK (1991). "Микроскопия с зондом Кельвина". Applied Physics Letters . 58 (25): 2921–2923. Bibcode : 1991ApPhL..58.2921N. doi : 10.1063/1.105227.
^ Хартманн У (1988). «Магнитно-силовая микроскопия: некоторые замечания с микромагнитной точки зрения». Журнал прикладной физики . 64 (3): 1561–1564. Bibcode : 1988JAP....64.1561H. doi : 10.1063/1.341836.
^ Roelofs A, Böttger U, Waser R, Schlaphof F, Trogisch S, Eng LM (2000). «Дифференциация 180° и 90° переключения сегнетоэлектрических доменов с помощью трехмерной микроскопии силы пьезоотклика». Applied Physics Letters . 77 (21): 3444–3446. Bibcode : 2000ApPhL..77.3444R. doi : 10.1063/1.1328049.
^ Matey JR, Blanc J (1985). «Сканирующая емкостная микроскопия». Журнал прикладной физики . 57 (5): 1437–1444. Bibcode : 1985JAP....57.1437M. doi : 10.1063/1.334506.
^ Eriksson MA, Beck RG, Topinka M, Katine JA, Westervelt RM, Campman KL и др. (29 июля 1996 г.). «Характеристика полупроводниковых наноструктур с помощью криогенного сканирующего зонда». Applied Physics Letters . 69 (5): 671–673. Bibcode :1996ApPhL..69..671E. doi : 10.1063/1.117801 .
^ Wagner C, Green MF, Leinen P, Deilmann T, Krüger P, Rohlfing M и др. (Июль 2015 г.). «Сканирующая квантовая точечная микроскопия». Physical Review Letters . 115 (2): 026101. arXiv : 1503.07738 . Bibcode : 2015PhRvL.115b6101W. doi : 10.1103/PhysRevLett.115.026101. PMID 26207484. S2CID 1720328.
^ Тренклер Т., Де Вольф П., Вандерворст В., Хеллеманс Л. (1998). «Нанопотенциометрия: локальные измерения потенциала в комплементарных транзисторах металл-оксид-полупроводник с использованием атомно-силовой микроскопии». Журнал вакуумной науки и технологии B. 16 ( 1): 367–372. Bibcode : 1998JVSTB..16..367T. doi : 10.1116/1.589812.
^ Fritz M, Radmacher M, Petersen N, Gaub HE (май 1994). "Визуализация и идентификация внутриклеточных структур с помощью силовой модуляционной микроскопии и деградации, вызванной лекарственными средствами". Международная конференция по сканирующей туннельной микроскопии 1993 года . Международная конференция по сканирующей туннельной микроскопии 1993 года. Том 12. Пекин, Китай: AVS. стр. 1526–1529. Bibcode :1994JVSTB..12.1526F. doi : 10.1116/1.587278 . Архивировано из оригинала 5 марта 2016 года . Получено 5 октября 2009 года .
^ Luria J, Kutes Y, Moore A, Zhang L, Stach EA, Huey BD (26 сентября 2016 г.). «Перенос заряда в солнечных элементах CdTe, выявленный с помощью кондуктивной томографической атомно-силовой микроскопии». Nature Energy . 1 (11): 16150. Bibcode :2016NatEn...116150L. doi :10.1038/nenergy.2016.150. ISSN 2058-7546. OSTI 1361263. S2CID 138664678.
^ Steffes JJ, Ristau RA, Ramesh R, Huey BD (февраль 2019 г.). «Масштабирование толщины сегнетоэлектричества в BiFeO3 с помощью томографической атомно-силовой микроскопии». Труды Национальной академии наук Соединенных Штатов Америки . 116 (7): 2413–2418. Bibcode : 2019PNAS..116.2413S. doi : 10.1073/pnas.1806074116 . PMC 6377454. PMID 30683718 .
^ Song J, Zhou Y, Huey BD (февраль 2021 г.). «Корреляции трехмерной структуры и свойств электронных и энергетических материалов с помощью томографической атомно-силовой микроскопии». Applied Physics Letters . 118 (8). Bibcode : 2021ApPhL.118h0501S. doi : 10.1063/5.0040984. S2CID 233931111. Получено 11 марта 2024 г.
^ Binnig G, Rohrer H, Gerber C, Weibel E (1982). «Туннелирование через контролируемый вакуумный зазор». Applied Physics Letters . 40 (2): 178–180. Bibcode :1982ApPhL..40..178B. doi : 10.1063/1.92999 .
^ Kaiser WJ, Bell LD (апрель 1988 г.). «Прямое исследование электронной структуры подповерхностного интерфейса с помощью баллистической электронной эмиссионной микроскопии». Physical Review Letters . 60 (14): 1406–1409. Bibcode :1988PhRvL..60.1406K. doi :10.1103/PhysRevLett.60.1406. PMID 10038030.
^ Higgins SR, Hamers RJ (март 1996). «Морфология и процессы растворения минералов сульфидов металлов, наблюдаемые с помощью электрохимического сканирующего туннельного микроскопа». Журнал вакуумной науки и технологии B. 14 ( 2). AVS: 1360–1364. Bibcode :1996JVSTB..14.1360H. doi :10.1116/1.589098. Архивировано из оригинала 5 марта 2016 г. Получено 5 октября 2009 г.
^ Чанг А.М., Халлен Х.Д., Харриотт Л., Хесс Х.Ф., Као Х.Л., Кво Дж. и др. (1992). «Сканирующая зондовая микроскопия Холла». Письма по прикладной физике . 61 (16): 1974–1976. Бибкод : 1992ApPhL..61.1974C. дои : 10.1063/1.108334. S2CID 121741603.
^ Wiesendanger R, Bode M (25 июля 2001 г.). «Магнетизм в нано- и атомном масштабе, изученный с помощью спин-поляризованной сканирующей туннельной микроскопии и спектроскопии». Solid State Communications . 119 (4–5): 341–355. Bibcode : 2001SSCom.119..341W. doi : 10.1016/S0038-1098(01)00103-X. ISSN 0038-1098.
^ Reddick RC, Warmack RJ, Ferrell TL (январь 1989). «Новая форма сканирующей оптической микроскопии». Physical Review B. 39 ( 1): 767–770. Bibcode : 1989PhRvB..39..767R. doi : 10.1103/PhysRevB.39.767. PMID 9947227.
^ Vorlesungsskript Physikalische Elektronik und Messtechnik (на немецком языке)
^ Volker R, Freeland JF, Streiffer SK (2011). «Новые возможности на стыке рентгеновских лучей и сканирующей туннельной микроскопии». В Калинин, Сергей В., Груверман, Алексей (ред.). Сканирующая зондовая микроскопия функциональных материалов: наномасштабная визуализация и спектроскопия (1-е изд.). Нью-Йорк: Springer. стр. 405–431. doi :10.1007/978-1-4419-7167-8_14. ISBN978-1-4419-6567-7.
^ Hansma PK, Drake B, Marti O, Gould SA, Prater CB (февраль 1989). «Сканирующий ионно-проводящий микроскоп». Science . 243 (4891): 641–643. Bibcode :1989Sci...243..641H. doi :10.1126/science.2464851. PMID 2464851.
^ Meister A, Gabi M, Behr P, Studer P, Vörös J, Niedermann P и др. (июнь 2009 г.). «FluidFM: объединение атомно-силовой микроскопии и нанофлюидики в универсальной системе доставки жидкости для приложений с отдельными клетками и не только». Nano Letters . 9 (6): 2501–2507. Bibcode :2009NanoL...9.2501M. doi :10.1021/nl901384x. PMID 19453133.
^ Sideles JA, Garbini JL, Bruland KJ, Rugar D, Züger O, Hoen S и др. (1995). «Магнитно-резонансная силовая микроскопия». Reviews of Modern Physics . 67 (1): 249–265. Bibcode : 1995RvMP...67..249S. doi : 10.1103/RevModPhys.67.249.
^ Huth F, Govyadinov A, Amarie S, Nuansing W, Keilmann F, Hillenbrand R (август 2012 г.). «Абсорбционная спектроскопия молекулярных отпечатков пальцев с нано-Фурье-преобразованием при пространственном разрешении 20 нм». Nano Letters . 12 (8): 3973–3978. Bibcode : 2012NanoL..12.3973H. doi : 10.1021/nl301159v. PMID 22703339.
^ De Wolf P, Snauwaert J, Clarysse T, Vandervorst W, Hellemans L (1995). «Характеристика точечного контакта на кремнии с использованием измерений сопротивления, поддерживаемых силовой микроскопией». Applied Physics Letters . 66 (12): 1530–1532. Bibcode : 1995ApPhL..66.1530D. doi : 10.1063/1.113636.
^ Xu JB, Lauger L, Dransfeld K, Wilson IH (1994). «Термические датчики для исследования теплопередачи в сканирующей зондовой микроскопии». Review of Scientific Instruments . 65 (7): 2262–2266. Bibcode : 1994RScI...65.2262X. doi : 10.1063/1.1145225.
^ Yoo MJ, Fulton TA, Hess HF, Willett RL, Dunkleberger LN, Chichester RJ и др. (апрель 1997 г.). «Сканирующая микроскопия одноэлектронного транзистора: визуализация индивидуальных зарядов». Science . 276 (5312): 579–582. doi :10.1126/science.276.5312.579. PMID 9110974.
^ Nasr Esfahani E, Eshghinejad A, Ou Y, Zhao J, Adler S, Li J (ноябрь 2017 г.). «Сканирующая термоионная микроскопия: исследование наномасштабной электрохимии с помощью термически вызванных напряжений колебаний». Microscopy Today . 25 (6): 12–19. arXiv : 1703.06184 . doi : 10.1017/s1551929517001043. ISSN 1551-9295. S2CID 119463679.
^ Eshghinejad A, Nasr Esfahani E, Wang P, Xie S, Geary TC, Adler SB и др. (28 мая 2016 г.). «Сканирующая термоионная микроскопия для исследования локальной электрохимии в наномасштабе». Журнал прикладной физики . 119 (20): 205110. Bibcode : 2016JAP...119t5110E. doi : 10.1063/1.4949473. ISSN 0021-8979. S2CID 7415218.
^ Hong S, Tong S, Park WI, Hiranaga Y, Cho Y, Roelofs A (май 2014 г.). «Микроскопия градиента заряда». Труды Национальной академии наук Соединенных Штатов Америки . 111 (18): 6566–6569. Bibcode : 2014PNAS..111.6566H. doi : 10.1073 /pnas.1324178111 . PMC 4020115. PMID 24760831.
^ Esfahani EN, Liu X, Li J (2017). «Визуализация сегнетоэлектрических доменов с помощью микроскопии градиента заряда, улучшенной с помощью анализа главных компонент». Journal of Materiomics . 3 (4): 280–285. arXiv : 1706.02345 . doi :10.1016/j.jmat.2017.07.001. S2CID 118953680.
^ Park H, Jung J, Min DK, Kim S, Hong S, Shin H (2 марта 2004 г.). «Сканирующая резистивная зондовая микроскопия: визуализация сегнетоэлектрических доменов». Applied Physics Letters . 84 (10): 1734–1736. Bibcode : 2004ApPhL..84.1734P. doi : 10.1063/1.1667266. ISSN 0003-6951.
^ Bottomley LA (19 мая 1998 г.). «Сканирующая зондовая микроскопия». Аналитическая химия . 70 (12): 425–476. doi :10.1021/a1980011o.
^ Akamine S, Barrett RC, Quate CF (1990). «Улучшенные изображения атомно-силового микроскопа с использованием микроконсольных зондов с острыми кончиками». Applied Physics Letters . 57 (3): 316–318. Bibcode : 1990ApPhL..57..316A. doi : 10.1063/1.103677.
^ GRAHAM R, YU D (23 сентября 2013 г.). "СКАНИРУЮЩАЯ ФОТОТОКОВАЯ МИКРОСКОПИЯ В ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ НАНОСТРУКТУРАХ". Modern Physics Letters B . 27 (25): 1330018. doi :10.1142/s0217984913300184. ISSN 0217-9849.
Дальнейшее чтение
Фойгтлендер Б (2015). Сканирующая зондовая микроскопия. Нанонаука и технологии. Спрингер. Бибкод :2015spma.book.....В. дои : 10.1007/978-3-662-45240-0. ISBN 978-3-662-45239-4. S2CID 94208893.
Фойгтлендер Б (2019). Атомно-силовая микроскопия . Нанонаука и технологии. Спрингер. Бибкод : 2019afm..книга.....В. дои : 10.1007/978-3-030-13654-3. ISBN 978-3-030-13653-6. S2CID 199490753.
Внешние ссылки
Сканирующий зондовый микроскоп — анимированное объяснение его внутреннего устройства WeCanFigureThisOut.org
Сканирующий зондовый микроскоп — анимированное объяснение его пьезоэлектрических кристаллов WeCanFigureThisOut.org