Тигель — это керамический или металлический контейнер, в котором металлы или другие вещества могут плавиться или подвергаться воздействию очень высоких температур . Хотя исторически тигли обычно изготавливались из глины , [1] они могут быть изготовлены из любого материала, который выдерживает достаточно высокие температуры, чтобы расплавиться или иным образом изменить его содержимое.
Форма тигля со временем менялась, причем дизайн отражал процесс, для которого они используются, а также региональные различия. Самые ранние тигельные формы относятся к шестому/пятому тысячелетию до нашей эры в Восточной Европе и Иране . [2]
Тигли, используемые для выплавки меди , обычно представляли собой широкие неглубокие сосуды, сделанные из глины, лишенной огнеупорных свойств, аналогичных типам глины, используемым в другой керамике того времени. [3] В период энеолита тигли нагревались сверху с помощью паяльных трубок . [4] Керамические тигли того времени имели небольшие изменения в конструкции, такие как ручки, ручки или сливные носики [5] , что позволяло с ними легче обращаться и разливать. Ранние примеры этой практики можно увидеть в Фейнане, Иордания. [4] Эти тигли имеют дополнительные ручки для удобства манипулирования, однако из-за плохой сохранности тиглей нет никаких следов разливочного носика. Основным назначением тигля в этот период было удержание руды в зоне концентрации тепла для отделения ее от примесей перед формованием. [6]
Тигельная печь для литья бронзы , датируемая 2300–1900 гг. до н.э. , была найдена в религиозном месте Кермы . [7]
Использование тиглей в железном веке остается очень похожим на использование тиглей в бронзовом веке , когда выплавка меди и олова использовалась для производства бронзы . Конструкция тиглей железного века осталась такой же, как и в бронзовом веке. [ нужна цитата ]
Римский период демонстрирует технические инновации: тигли для новых методов производства новых сплавов. Процесс плавки и плавления также менялся как в технике нагрева, так и в конструкции тигля. Тигель превратился в сосуды с округлым или заостренным дном, более конической формы; они нагревались снизу, в отличие от доисторических типов, которые имели неправильную форму и нагревались сверху. Эти конструкции обеспечивали большую стабильность древесного угля. [8] Эти тигли в некоторых случаях имеют более тонкие стенки и более тугоплавкие свойства. [9]
В римский период начался новый процесс обработки металлов — цементация , которая использовалась при производстве латуни . Этот процесс включает в себя соединение металла и газа для получения сплава. [10] Латунь изготавливается путем смешивания твердой металлической меди с оксидом или карбонатом цинка, который имеет форму каламина или смитсонита . [11] Его нагревают примерно до 900 °C, оксид цинка испаряется в газ, и газообразный цинк связывается с расплавленной медью. [12] Эта реакция должна происходить в частично закрытом или закрытом контейнере, иначе пары цинка уйдут, прежде чем они смогут вступить в реакцию с медью. Поэтому тигли для цементации имеют крышку или колпачок, ограничивающий потерю газа из тигля. Конструкция тигля аналогична плавильным и плавильным тиглям того периода, в которых использовался тот же материал, что и для плавильных и плавильных тиглей. Коническая форма и маленькое горлышко позволяли добавить крышку. Эти маленькие тигли можно увидеть в Колонии Ульпия Траяна (современный Ксантен ), Германия, где тигли имеют размер около 4 см, однако это небольшие примеры. [13] Есть примеры более крупных сосудов, таких как кастрюли и амфоры, которые используются для цементации для обработки большего количества латуни; поскольку реакция протекает при низких температурах, можно использовать керамику с меньшим обжигом. [6] Используемые керамические сосуды важны, поскольку сосуд должен иметь возможность терять газ через стенки, иначе давление разрушит сосуд. Сосуды для цементации производятся серийно из-за того, что тигли приходится разламывать, чтобы удалить латунь после завершения реакции, поскольку в большинстве случаев крышка пригорала к сосуду или латунь могла прилипнуть к стенкам сосуда.
Плавка и плавка меди и ее сплавов, таких как свинцовистая бронза, производилась в тиглях, аналогичных тиглям римского периода, которые имели более тонкие стенки и плоские основания для размещения в печах. Технология этого типа плавки начала меняться в конце средневековья с появлением нового материала для закалки керамических тиглей. Некоторые из этих тиглей из медного сплава использовались при изготовлении колоколов. Тигли для колокольного литья должны были быть больше - около 60 см. [14] Эти более поздние средневековые тигли были продуктом более массового производства.
Процесс цементации, который был утрачен с конца римского периода до начала средневековья, продолжался таким же образом и с латунью. Производство латуни увеличилось в средневековый период из-за лучшего понимания лежащей в его основе технологии. Более того, процесс цементации латуни не сильно менялся до 19 века. [15]
Однако в этот период произошла обширная и очень важная технологическая инновация, связанная с процессом цементации, производством тигельной стали . Производство стали с использованием железа и углерода работает аналогично латуни: металлическое железо смешивается с углеродом для получения стали. Первыми примерами стали с цементацией являются сталь Wootz из Индии [16] , где тигли были заполнены высококачественным низкоуглеродистым кованым железом и углеродом в виде органических веществ, таких как листья, древесина и т. д. Однако при этом древесный уголь не использовался. тигель. Эти первые тигли давали лишь небольшое количество стали, поскольку их приходилось разбивать после завершения процесса.
К периоду позднего средневековья производство стали переместилось из Индии в современный Узбекистан, где для производства стальных тиглей использовались новые материалы, например, были представлены тигли из муллита. [17] Это были тигли из песчаной глины, сформированные вокруг тканевой трубки. [17] Эти тигли использовались так же, как и другие сосуды для цементации, но с отверстием в верхней части сосуда для сброса давления.
В конце средневековой эпохи и в постсредневековую эпоху появились новые типы конструкций и процессов тиглей. Типы плавильных и плавильных тиглей стали более ограниченными в конструкциях, которые производятся несколькими специалистами. Основными типами, использовавшимися в период постсредневековья, являются гессенские тигли , которые производились в регионе Гессен в Германии. Это треугольные сосуды, изготовленные на круге или в форме из высокоглиноземистой глины и закаленные чистым кварцевым песком. [18] Кроме того, в то же время был изготовлен еще один специализированный тигель — графитовый тигель из южной Германии. Они имели конструкцию, очень похожую на треугольные тигли из Гессена, но встречаются и конические формы. Эти тигли продавались по всей Европе и Новому Свету .
Совершенствование методов в средневековый и постсредневековый периоды привело к изобретению купеля, напоминающего небольшую подставку для яиц, сделанную из керамической или костяной золы, которая использовалась для отделения неблагородных металлов от благородных. Этот процесс известен как купелирование . Купелирование началось задолго до периода постсредневековья, однако первые сосуды, предназначенные для этого процесса, появились в 16 веке. [19] Другой сосуд, используемый для того же процесса, - это скорификатор, похожий на купель, но немного большего размера, который удаляет свинец и оставляет после себя благородные металлы. Купели и скарификаторы производились массово, поскольку после каждого восстановления сосуды поглощали весь свинец и полностью насыщались. Эти сосуды также использовались в процессе металлургического анализа , когда благородные металлы удалялись из монеты или гири металла, чтобы определить количество благородных металлов внутри объекта.
Тигель используется в лаборатории для содержания химических соединений при нагревании до чрезвычайно высоких температур . Тигли доступны в нескольких размерах и обычно поставляются с крышкой соответствующего размера . При нагревании на огне тигель часто помещают внутри глиняного треугольника , который удерживается на треноге.
Тигли и их крышки изготавливаются из жаростойких материалов, обычно из фарфора , глинозема или инертного металла . Одним из первых применений платины было изготовление тиглей. Керамика, такая как оксид алюминия , цирконий и особенно магнезия , выдерживает самые высокие температуры. Совсем недавно стали использоваться такие металлы, как никель и цирконий . Крышки обычно имеют свободную посадку, что позволяет газам выходить во время нагревания образца внутри. Тигли и их крышки могут иметь высокую и низкую форму и различные размеры, но для гравиметрического химического анализа обычно используются довольно небольшие фарфоровые тигли размером от 10 до 15 мл . Эти небольшие по размеру тигли и их фарфоровые крышки довольно дешевы при продаже в больших количествах лабораториям, а тигли иногда утилизируются после использования в точном количественном химическом анализе. Обычно существует большая наценка, когда они продаются по отдельности в магазинах для хобби .
В области химического анализа тигли используются при количественном гравиметрическом химическом анализе (анализе путем измерения массы аналита или его производного) . Обычное использование тигля может быть следующим. Остаток или осадок при химическом методе анализа можно собрать или отфильтровать из какой-либо пробы или раствора на специальной «беззольной» фильтровальной бумаге . Используемый тигель и крышку предварительно очень точно взвешивают на аналитических весах . После некоторой возможной промывки и/или предварительной сушки этого фильтрата остаток на фильтровальной бумаге можно поместить в тигель и обжечь (нагреть до очень высокой температуры) до тех пор, пока все летучие вещества и влага не будут удалены из остатка пробы в тигле. тигель. «Беззольная» фильтровальная бумага при этом полностью сгорает. Тиглю с образцом и крышкой дают остыть в эксикаторе . Тигель и крышку с образцом внутри снова взвешивают очень точно только после того, как они полностью остынут до комнатной температуры (более высокая температура может вызвать появление воздушных потоков вокруг весов, что приведет к неточным результатам). Из этого результата вычитают массу пустого, предварительно взвешенного тигля и крышки, чтобы получить массу полностью высушенного остатка в тигле.
Тигель с дном, перфорированным небольшими отверстиями, которые предназначены специально для использования при фильтрации, особенно для гравиметрического анализа, как только что описано, называется тиглем Гуча по имени его изобретателя Фрэнка Остина Гуча .
Для достижения абсолютно точных результатов с тиглем нужно обращаться чистыми щипцами , поскольку отпечатки пальцев могут увеличить вес тигля. Фарфоровые тигли гигроскопичны , т. е. поглощают из воздуха небольшое количество взвешенной влаги. По этой причине перед предварительным взвешиванием фарфоровый тигель и крышку также подвергают предварительному обжигу (предварительный нагрев до высокой температуры) до постоянной массы. От этого зависит масса полностью сухого тигля и крышки. Для подтверждения постоянной (абсолютно сухой) массы тигля и крышки необходимо как минимум два обжига, охлаждения и взвешивания, в результате чего будет получена точно такая же масса, а также для тигля, крышки и остатка пробы внутри. Поскольку масса каждого тигля и крышки различна, предварительный обжиг/предварительное взвешивание необходимо проводить для каждого нового используемого тигля/крышки. Эксикатор содержит осушитель для поглощения влаги из воздуха внутри, поэтому воздух внутри будет полностью сухим.