Эллипсометрия — оптический метод исследования диэлектрических свойств (комплексного показателя преломления или диэлектрической функции ) тонких пленок . Эллипсометрия измеряет изменение поляризации при отражении или передаче и сравнивает его с моделью.
Его можно использовать для характеристики состава , шероховатости , толщины (глубины), кристаллической природы , концентрации легирующих примесей , электропроводности и других свойств материала. Он очень чувствителен к изменению оптического отклика падающего излучения, взаимодействующего с исследуемым материалом.
Спектроскопический эллипсометр можно найти в большинстве лабораторий по анализу тонких пленок. Эллипсометрия также становится все более интересной для исследователей других дисциплин, таких как биология и медицина. Эти области ставят перед техникой новые задачи, такие как измерения на нестабильных жидких поверхностях и микроскопические изображения.
Название «эллипсометрия» связано с тем, что используется эллиптическая поляризация света. Термин «спектроскопический» относится к тому факту, что полученная информация является функцией длины волны или энергии света (спектра). Этот метод известен по крайней мере с 1888 года благодаря работе Пола Друде [1] и сегодня имеет множество применений.
Первое задокументированное использование термина «эллипсометрия» произошло в 1945 году. [2] [ нужен неосновной источник ]
Измеряемый сигнал представляет собой изменение поляризации, когда падающее излучение (в известном состоянии) взаимодействует с интересующей структурой материала ( отражается , поглощается , рассеивается или передается ). Изменение поляризации количественно выражается соотношением амплитуд Ψ и разностью фаз Δ (определено ниже). Поскольку сигнал зависит как от толщины, так и от свойств материала, эллипсометрия может быть универсальным инструментом для бесконтактного определения толщины и оптических констант пленок всех видов. [3]
При анализе изменения поляризации света эллипсометрия может дать информацию о слоях, которые тоньше длины волны самого зондирующего света, вплоть до одного атомного слоя. Эллипсометрия может исследовать комплексный показатель преломления или тензор диэлектрической функции , что дает доступ к фундаментальным физическим параметрам, подобным перечисленным выше. Он обычно используется для характеристики толщины пленки для одиночных слоев или сложных многослойных пакетов в диапазоне от нескольких ангстрем или десятых долей нанометра до нескольких микрометров с превосходной точностью.
Обычно эллипсометрия выполняется только в установке на отражение. Точный характер изменения поляризации определяется свойствами образца (толщиной, комплексным показателем преломления или тензором диэлектрической функции ). Хотя оптические методы по своей сути ограничены дифракцией , эллипсометрия использует информацию о фазе (состоянии поляризации) и может достичь субнанометрового разрешения. В своей простейшей форме этот метод применим к тонким пленкам толщиной от нанометра до нескольких микрометров. Большинство моделей предполагают, что образец состоит из небольшого количества дискретных, четко определенных слоев, которые являются оптически однородными и изотропными . Нарушение этих предположений требует более продвинутых вариантов методики (см. ниже).
Методы иммерсионной или многоугольной эллипсометрии применяются для определения оптических констант материала с шероховатой поверхностью образца или наличием неоднородных сред. Новые методические подходы позволяют использовать эллипсометрию отражения для измерения физических и технических характеристик градиентных элементов в случае неоднородности поверхностного слоя оптической детали. [4]
Электромагнитное излучение испускается источником света и линейно поляризуется поляризатором . Он может проходить через дополнительный компенсатор ( замедлитель , четвертьволновую пластину ) и падать на образец. После отражения излучение проходит компенсатор (опционально) и второй поляризатор, который называется анализатором, и попадает в детектор. Вместо компенсаторов в некоторых эллипсометрах на пути падающего светового луча используется фазовый модулятор . Эллипсометрия – зеркальный оптический метод ( угол падения равен углу отражения). Падающий и отраженный луч пересекают плоскость падения . Свет, поляризованный параллельно этой плоскости, называется p-поляризованным . Перпендикулярное направление поляризации называется соответственно s-поляризованным ( s -поляризованным). Буква « s » происходит от немецкого « senkrecht » (перпендикулярно).
Эллипсометрия измеряет комплексный коэффициент отражения системы, который может быть параметризован амплитудной составляющей и разностью фаз . Состояние поляризации света, падающего на образец, можно разложить на s- и p - компоненты ( s- компонента колеблется перпендикулярно плоскости падения и параллельно поверхности образца, а p- компонент колеблется параллельно плоскости заболеваемость). Амплитуды s- и p- компонент после отражения и нормированные на исходное значение обозначены и соответственно. Угол падения выбирается близким к углу Брюстера образца, чтобы обеспечить максимальную разницу и . [5] Эллипсометрия измеряет комплексный коэффициент отражения (комплексную величину), который представляет собой отношение более :
Таким образом, – отношение амплитуд при отражении – фазовый сдвиг (разность). (Обратите внимание, что правая часть уравнения — это просто еще один способ представления комплексного числа .) Поскольку эллипсометрия измеряет соотношение (или разность) двух величин (а не абсолютное значение каждой из них), она очень надежна, точна, и воспроизводимы. Например, он относительно нечувствителен к рассеянию и флуктуациям и не требует стандартного образца или опорного луча.
Эллипсометрия является косвенным методом, т.е. в целом измеряемым и не может быть преобразована непосредственно в оптические константы образца. Обычно необходимо выполнить анализ модели, например модели Форуи Блумера . Это один из недостатков эллипсометрии. Модели могут быть физически основаны на энергетических переходах или просто на свободных параметрах, используемых для соответствия данным.
Прямое обращение и возможно только в очень простых случаях изотропных , однородных и бесконечно толстых пленок. Во всех остальных случаях необходимо создать модель слоя, которая учитывает оптические постоянные ( тензор показателя преломления или диэлектрической функции ) и параметры толщины всех отдельных слоев образца, включая правильную последовательность слоев. С помощью итерационной процедуры (минимизация методом наименьших квадратов) неизвестные оптические константы и/или параметры толщины варьируются, а значения рассчитываются с использованием уравнений Френеля . Расчетные значения и значения, наиболее соответствующие экспериментальным данным, дают оптические постоянные и параметры толщины образца.
Современные эллипсометры представляют собой сложные инструменты, включающие в себя широкий спектр источников излучения, детекторов, цифровой электроники и программного обеспечения. Используемый диапазон длин волн намного превышает видимый, поэтому строго говоря, это уже не оптические инструменты.
В одноволновой эллипсометрии используется монохроматический источник света. Обычно это лазер видимой области спектра, например HeNe-лазер с длиной волны 632,8 нм. Поэтому одноволновую эллипсометрию также называют лазерной эллипсометрией. Преимущество лазерной эллипсометрии заключается в том, что лазерные лучи можно фокусировать в пятне небольшого размера. Кроме того, лазеры имеют более высокую мощность, чем широкополосные источники света. Таким образом, для визуализации можно использовать лазерную эллипсометрию (см. Ниже). Однако экспериментальные результаты ограничены одним набором значений и для каждого измерения. В спектроскопической эллипсометрии (SE) используются широкополосные источники света, которые охватывают определенный спектральный диапазон в инфракрасной , видимой или ультрафиолетовой области спектра. Таким образом можно получить комплексный показатель преломления или тензор диэлектрической функции в соответствующей спектральной области, что дает доступ к большому количеству фундаментальных физических свойств. Инфракрасная спектроскопическая эллипсометрия (IRSE) может исследовать колебательные свойства решетки ( фононы ) и свободные носители заряда ( плазмоны ). Спектроскопическая эллипсометрия в ближней инфракрасной, видимой вплоть до ультрафиолетовой области спектра изучает показатель преломления в области прозрачности или за запрещенной зоной , а также электронные свойства, например, межзонные переходы или экситоны .
Стандартная эллипсометрия (или просто короткая «эллипсометрия») применяется, когда ни s- поляризованный свет не преобразуется в p- поляризованный свет, ни наоборот. Это справедливо для оптически изотропных образцов, например, аморфных материалов или кристаллических материалов с кубической кристаллической структурой. Стандартной эллипсометрии достаточно и для оптически одноосных образцов в частном случае, когда оптическая ось расположена параллельно нормали к поверхности. Во всех остальных случаях, когда s- поляризованный свет преобразуется в p- поляризованный свет и/или наоборот, необходимо применять подход обобщенной эллипсометрии. Примерами являются произвольно выровненные оптически одноосные образцы или оптически двуосные образцы.
Обычно существует два разных способа математического описания того, как электромагнитная волна взаимодействует с элементами внутри эллипсометра (включая образец): формализмы матрицы Джонса и матрицы Мюллера . В формализме матрицы Джонса электромагнитная волна описывается вектором Джонса с двумя ортогональными комплексными элементами для электрического поля (обычно и ), а влияние, которое оптический элемент (или образец) оказывает на нее, описывается комплексом -значная матрица Джонса 2×2. В формализме матрицы Мюллера электромагнитная волна описывается векторами Стокса с четырьмя вещественными элементами, а их преобразование описывается вещественной матрицей Мюллера 4x4. Когда деполяризации не происходит, оба формализма полностью согласованы. Следовательно, для недеполяризующихся образцов достаточно более простого матричного формализма Джонса . Если образец деполяризуется, следует использовать формализм матрицы Мюллера, поскольку он также дает величину деполяризации. Причинами деполяризации являются, например, неоднородность толщины или отражения от обратной стороны прозрачной подложки.
Эллипсометрию также можно выполнять как эллипсометрию с визуализацией, используя ПЗС- камеру в качестве детектора. Это обеспечивает контрастное изображение образца в реальном времени, которое предоставляет информацию о толщине пленки и показателе преломления . Усовершенствованная технология эллипсометра визуализации работает по принципу классической нулевой эллипсометрии и эллипсометрической контрастной визуализации в реальном времени. Визуальная эллипсометрия основана на концепции обнуления. При эллипсометрии исследуемую пленку помещают на отражающую подложку. Пленка и подложка имеют разные показатели преломления. Чтобы получить данные о толщине пленки, необходимо обнулить свет, отражающийся от подложки. Обнуление достигается путем настройки анализатора и поляризатора таким образом, чтобы весь отраженный от подложки свет гасился. За счет разницы показателей преломления это позволит образцу стать очень ярким и хорошо видимым. Источник света состоит из монохроматического лазера нужной длины волны. [6] Обычно используется длина волны зеленого лазера 532 нм. Поскольку необходимы только измерения интенсивности света, практически любой тип камеры можно реализовать в виде ПЗС-матрицы, что полезно при сборке эллипсометра из деталей. Обычно эллипсометры с визуализацией сконфигурированы таким образом, что лазер (L) излучает луч света, который сразу же проходит через линейный поляризатор (P). Затем линейно поляризованный свет проходит через четвертьволновой компенсатор (C), который преобразует свет в эллиптически поляризованный свет. [7] Этот эллиптически поляризованный свет затем отражается от образца (S), проходит через анализатор (A) и отображается на ПЗС-камере с помощью объектива с большим рабочим расстоянием. Анализатор здесь представляет собой другой поляризатор, идентичный P, однако этот поляризатор служит для количественной оценки изменения поляризации и поэтому получил название анализатор. Эту схему обычно называют конфигурацией LPCSA.
Ориентация углов Р и С выбрана таким образом, чтобы эллиптически поляризованный свет после отражения от образца был полностью линейно поляризован. Для упрощения дальнейших расчетов компенсатор можно закрепить под углом 45 градусов относительно плоскости падения лазерного луча. [7] Эта установка требует вращения анализатора и поляризатора для достижения нулевых условий. Эллипсометрическое нулевое состояние получается, когда A перпендикулярно оси поляризации отраженного света, достигая полной деструктивной интерференции, т.е. состояния, при котором абсолютный минимум светового потока обнаруживается на ПЗС-камере. Полученные углы P, C и A используются для определения значений Ψ и Δ материала. [7]
где A и P — углы анализатора и поляризатора в нулевых условиях соответственно. Вращая анализатор и поляризатор и измеряя изменение интенсивности света на изображении, анализ измеренных данных с помощью компьютерного оптического моделирования может привести к вычислению толщины пленки с пространственным разрешением и комплексных значений показателя преломления.
Поскольку изображение выполняется под углом, в фокусе оказывается только небольшая линия всего поля зрения. Линию в фокусе можно перемещать по полю зрения, регулируя фокус. Чтобы проанализировать всю интересующую область, фокус необходимо постепенно перемещать вдоль интересующей области, делая фотографию в каждой позиции. Затем все изображения компилируются в одно сфокусированное изображение образца.
Эллипсометрия in situ относится к динамическим измерениям в процессе модификации образца. Этот процесс можно использовать, например, для изучения роста тонкой пленки, [8] включая минерализацию фосфата кальция на границе раздела воздух-жидкость, [9] травления или очистки образца. С помощью эллипсометрических измерений in situ можно определить фундаментальные параметры процесса, такие как скорость роста или травления, изменение оптических свойств со временем. Измерения эллипсометрии in situ требуют ряда дополнительных соображений: Пятно образца обычно не так легко доступно, как при измерениях ex situ вне технологической камеры. Поэтому необходимо отрегулировать механическую установку, которая может включать дополнительные оптические элементы (зеркала, призмы или линзы) для перенаправления или фокусировки светового луча. Поскольку условия окружающей среды во время процесса могут быть суровыми, чувствительные оптические элементы эллипсометрической установки должны быть отделены от горячей зоны. В простейшем случае это делается с помощью оптических иллюминаторов, хотя необходимо учитывать или минимизировать двойное лучепреломление, вызванное деформацией (стеклянных) окон. Кроме того, образцы могут находиться при повышенных температурах, что означает иные оптические свойства по сравнению с образцами при комнатной температуре. Несмотря на все эти проблемы, эллипсометрия in situ становится все более важной в качестве метода управления процессом для инструментов осаждения и модификации тонких пленок. Эллипсометры in situ могут быть одноволновыми или спектроскопическими. В спектроскопических эллипсометрах in situ используются многоканальные детекторы, например ПЗС-детекторы, которые измеряют эллипсометрические параметры одновременно для всех длин волн в исследуемом спектральном диапазоне.
Эллипсометрическая порометрия измеряет изменение оптических свойств и толщины материалов во время адсорбции и десорбции летучих веществ при атмосферном давлении или при пониженном давлении в зависимости от применения. [10] Метод ЭП уникален своей способностью измерять пористость очень тонких пленок размером до 10 нм, своей воспроизводимостью и скоростью измерения. По сравнению с традиционными порозиметрами, порозиметры с эллипсометром хорошо подходят для измерения размера пор и распределения пор по размерам в очень тонких пленках. Пористость пленки является ключевым фактором в технологии на основе кремния с использованием материалов с низким κ , в органической промышленности (инкапсулированные органические светодиоды ), а также в индустрии покрытий с использованием золь-гель- методов.
Магнитооптическая обобщенная эллипсометрия (MOGE) — это усовершенствованный метод инфракрасной спектроскопической эллипсометрии для изучения свойств свободных носителей заряда в проводящих образцах. Прикладывая внешнее магнитное поле, можно независимо определять плотность , параметр оптической подвижности и параметр эффективной массы свободных носителей заряда . Без магнитного поля только два из трех параметров свободных носителей заряда могут быть извлечены независимо.
Этот метод нашел применение во многих различных областях: от физики полупроводников до микроэлектроники и биологии , от фундаментальных исследований до промышленного применения. Эллипсометрия является очень чувствительным методом измерения и обеспечивает непревзойденные возможности для метрологии тонких пленок . Спектроскопическая эллипсометрия как оптический метод является неразрушающим и бесконтактным методом. Поскольку падающее излучение может быть сфокусировано, можно визуализировать образцы небольшого размера и нанести на карту желаемые характеристики на большей площади (м 2 ).
Эллипсометрия имеет ряд преимуществ по сравнению со стандартными измерениями интенсивности отражения:
Эллипсометрия особенно превосходит измерения отражательной способности при изучении анизотропных образцов.
