Рефлюкс — это метод, включающий конденсацию паров и возврат этого конденсата в систему, из которой он произошел. Применяется в промышленных [1] и лабораторных [2] перегонках . Он также используется в химии для обеспечения энергией реакций в течение длительного периода времени.
Термин «рефлюкс» [1] [3] [4] очень широко используется в отраслях, в которых используются крупномасштабные дистилляционные колонны и ректификационные колонны , таких как нефтеперерабатывающие заводы , нефтехимические и химические заводы , а также заводы по переработке природного газа .
В этом контексте флегма относится к части верхнего жидкого продукта из дистилляционной колонны или ректификационного аппарата, которая возвращается в верхнюю часть колонны, как показано на схематической диаграмме типичной промышленной дистилляционной колонны. Внутри колонны нисходящая флегма обеспечивает охлаждение и конденсацию восходящих паров, тем самым повышая эффективность ректификационной колонны.
Чем больше рециркуляции обеспечивается для данного количества теоретических тарелок , тем лучше происходит отделение в колонне материалов с более низкой температурой кипения от материалов с более высокой температурой кипения. И наоборот, для заданного желаемого разделения, чем больше флегмы обеспечивается, тем меньше теоретических тарелок требуется. [5]
Смесь реагентов и растворителя помещают в подходящий сосуд, например круглодонную колбу . Этот сосуд соединен с конденсатором с водяным охлаждением , который обычно открыт в атмосферу сверху. Реакционный сосуд нагревают для кипячения реакционной смеси; пары, образующиеся из смеси, конденсируются в конденсаторе и возвращаются в сосуд под действием силы тяжести. Цель состоит в том , чтобы термически ускорить реакцию, проводя ее при повышенной, контролируемой температуре (т.е. температуре кипения растворителя ) и давлении окружающей среды без потери больших количеств смеси. [6]
На схеме изображен типичный рефлюксный аппарат. Он включает водяную баню для косвенного нагрева смеси. Поскольку многие используемые растворители являются легковоспламеняющимися , прямой нагрев с помощью горелки Бунзена , как правило, не подходит, и используются альтернативы, такие как водяная баня, масляная баня , песчаная баня , электрическая плита или нагревательный кожух . [6]
Аппарат, показанный на схеме, представляет собой периодическую перегонку, а не непрерывную перегонку . Жидкую сырьевую смесь, подлежащую перегонке, помещают в круглодонную колбу вместе с несколькими гранулами, препятствующими толчкам , а в верхнюю часть устанавливают ректификационную колонну . Когда смесь нагревается и закипает, пар поднимается вверх по колонне. Пар конденсируется на стеклянных платформах (известных как тарелки или тарелки) внутри колонны и стекает обратно в жидкость внизу, тем самым направляя восходящий дистиллятный пар с обратным холодильником. Самая горячая тарелка находится внизу колонны, а самая холодная тарелка — вверху. В установившихся условиях пар и жидкость на каждой тарелке находятся в равновесии . Лишь самые летучие пары остаются в газообразном состоянии до самого верха. Пар в верхней части колонны затем поступает в конденсатор , где охлаждается до тех пор, пока не конденсируется в жидкость. Разделение можно улучшить за счет добавления большего количества тарелок (для практического ограничения тепла, потока и т. д.). Процесс продолжается до тех пор, пока из смеси не выкипят все наиболее летучие компоненты жидкого сырья. Эту точку можно определить по повышению температуры, показанному на термометре. При непрерывной перегонке сырьевая смесь поступает в середину колонны.
Контролируя температуру конденсатора, часто называемого дефлегматором, можно использовать рециркуляционный аппарат , чтобы гарантировать, что компоненты с более высокой температурой кипения возвращаются в колбу, в то время как более легкие элементы передаются во вторичный конденсатор. Это полезно при производстве алкогольных напитков высокого качества , обеспечивая при этом возврат менее желательных компонентов (таких как сивушные спирты ) в первичную колбу. Для высококачественных нейтральных спиртных напитков (таких как водка ) или ароматизированных спиртных напитков после дистилляции (джин, абсент) может быть применен процесс многократной перегонки или фильтрации через древесный уголь для получения продукта, в котором отсутствуют какие-либо намеки на его исходный исходный материал для ферментации . Геометрия перегонного куба также играет роль в определении интенсивности рефлюкса. В перегонном кубе , если трубка, ведущая от котла к конденсатору, линейный рычаг , наклонена вверх, больше жидкости будет иметь возможность конденсироваться и течь обратно в котел, что приведет к увеличению рефлюкса. Типичные результаты позволяют увеличить производительность на 50 % по сравнению с обычным конденсатором червячного типа. Добавление медного «кипящего шара» на пути создает область, где расширение газов в шар вызывает охлаждение и последующую конденсацию и рефлюкс. В колонном аппарате добавление инертных материалов в колонну (например, насадка) создает поверхности для ранней конденсации и приводит к увеличению рефлюкса. [ нужна цитата ]
{{cite book}}: CS1 maint: несколько имен: список авторов ( ссылка ) CS1 maint: числовые имена: список авторов ( ссылка )