Металлургический анализ — это анализ состава руды , металла или сплава , обычно выполняемый с целью проверки чистоты или качества.
Некоторые методы анализа подходят для сырья; другие больше подходят для готовой продукции. Необработанные драгоценные металлы ( слитки ) анализируются в пробирной палате . Серебро анализируется титрованием , золото - купелированием , а платина - оптической эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ICP OES). [1] [2] Предметы искусства или ювелирные изделия из драгоценных металлов часто маркируются (в зависимости от требований законодательства места производства или места импорта). Там, где требуется маркировка , полуобработанные предметы искусства или ювелирные изделия из драгоценных металлов проходят через официальные каналы тестирования, где они анализируются или проверяются на содержание драгоценных металлов. Хотя в разных странах разрешены различные юридически приемлемые пробы, на самом деле пробирщик проводит тестирование, чтобы определить, соответствует ли проба продукта заявлению или заявлению о пробине, заявленному производителем (обычно путем штамповки числа, например, 750 для 18-каратного золота). на предмете. Раньше анализ проводился методом пробного камня, но в настоящее время (чаще всего) его проводят с использованием рентгеновской флуоресценции (РФА). РФА используется потому, что этот метод более точен [ уточните ] , чем тест с пробным камнем. Самый точный метод анализа известен как огневой анализ или купелирование. Этот метод лучше подходит для анализа запасов слитков и золота, чем произведений искусства или ювелирных изделий, поскольку это полностью разрушительный метод.
Метод пробного камня на сегодняшний день является наиболее распространенным и не повреждает рассматриваемый предмет. Натирание изделия производится на специальном камне, обработанном кислотами, и результат сравнивается с результатом той же обработки, выполненной на образце золота известной чистоты. Для этого использовали красный радиоляриевый кремень или черный кремнистый сланец . [3] Различия в содержании драгоценных металлов всего лишь от 10 до 20 частей на тысячу часто можно с уверенностью установить с помощью теста с использованием кислот и образцов золота определенной, известной концентрации.
Современная рентгеновская флуоресценция (РФА) также является неразрушающим методом, который подходит для обычных требований анализа. Обычно он имеет точность от 2 до 5 частей на тысячу и хорошо подходит для относительно плоских и больших поверхностей. Это быстрый метод, занимающий около трех минут, а результаты могут быть автоматически распечатаны на компьютере.
Один из процессов рентгенофлуоресцентного анализа включает плавление материала в печи и перемешивание для получения гомогенной смеси. После этого отбирают пробу из центра расплавленного образца. Пробы обычно отбираются с помощью вакуумной игольной трубки. [4] Затем образец проверяется методом рентгеновской флуоресцентной спектроскопии . Металлургический анализ обычно выполняется таким образом, чтобы обеспечить точность анализа. [ нужна цитата ]
_(NYPL_b11707553-G90F029_002F).jpg/1280px-Colorado_Assay_Office_(monochrome_non_stereo_crop)_(NYPL_b11707553-G90F029_002F).jpg)
Самый тщательно точный, но совершенно разрушительный анализ драгоценных металлов — это огневой анализ. (Его также можно назвать критическим этапом купелирования , на котором драгоценный металл отделяется от свинца.) Если метод применяется к слиткам в соответствии с международными стандартами, точность метода для металлического золота составляет 1 часть на 10 000. Если анализ проводится на рудных материалах с использованием плавления с последующим купеляционным разделением, обнаружение может выражаться в частях на миллиард. Однако точность определения рудного материала обычно ограничивается от 3 до 5% от заявленного значения. Несмотря на трудоемкость, этот метод является общепринятым стандартом, применяемым для оценки золотой руды, а также золотых и серебряных слитков на крупных нефтеперерабатывающих заводах и золотодобывающих компаниях. В случае огневого анализа золотых и платиновых руд длительное время, необходимое для проведения анализа, обычно компенсируется одновременным проведением большого количества анализов, а типичная лаборатория будет оборудована несколькими печами для плавления и купелирования, каждая из которых способна взятие нескольких проб, что позволяет проводить несколько сотен анализов в день. Основное преимущество анализа на огнестойкость заключается в том, что можно использовать большие пробы, что повышает точность анализа руд с низким выходом в диапазоне концентраций <1 г/т.
Плавка: процесс требует самогенерирующейся восстановительной атмосферы, поэтому измельченную пробу руды смешивают с флюсами и источником углерода (например, угольной пылью, молотым древесным углем, мукой и т. д.), смешанным с порошкообразным оксидом свинца (гном) в огнеупорной печи. тигель. Обычно несколько тиглей помещают в электрическую печь, оснащенную нагревательными элементами из карбида кремния, и нагревают до температуры от 1000 до 1200 °C. Требуемая температура и тип используемого флюса зависят от состава породы, в которой сконцентрированы драгоценные металлы, и во многих лабораториях используется эмпирический подход, основанный на многолетнем опыте.
Происходит сложная реакция, в ходе которой источник углерода восстанавливает оксид свинца до свинца, который сплавляется с драгоценными металлами: в то же время флюсы соединяются с измельченной породой, снижая ее температуру плавления и образуя стеклообразный шлак. Когда плавление завершено, образец погружается в форму (обычно железную), где шлак всплывает наверх, а свинец, теперь сплавленный с драгоценными металлами, опускается на дно, образуя «пуговицу». После затвердевания образцы выбивают, а свинцовые пули извлекают для купелирования или для анализа другими способами.
Детали метода для различных процедур анализа на огнестойкость различаются, но химия концентрирования и разделения обычно соответствует традициям, установленным Багби или Шепардом и Дитрихом в начале 20 века. С тех пор усовершенствованные методы в первую очередь автоматизируют обработку материалов и измерения окончательной отделки (т. е. обработку инструментом, а не взвешивание изделия из физического золота). Можно утверждать, что даже эти тексты в значительной степени являются продолжением традиций, которые были подробно описаны в De re Metallica Агриколы в 1556 году.
К отклонениям от навыков, преподаваемых в современной стандартной адаптации методологии анализа на огнестойкость, следует относиться с осторожностью. Стандартные традиции имеют долгую историю надежности; «Специальные» новые методы часто связаны с пониженной точностью анализа и мошенничеством .
Купелирование: свинцовые пули помещаются в пористые тигли (купели) из костной золы или оксида магния и нагреваются на воздухе примерно до 1000 °С. Обычно это выполняется в «муфельной» печи, содержащей огнеупорный муфель (обычно карбид кремния с нитридными связями), нагреваемый снаружи нагревательными элементами из карбида кремния. Поток воздуха через муфель способствует окислению свинца и выводит пары для безопасного сбора за пределы печи. Свинец плавится и окисляется до оксида свинца, который, в свою очередь, плавится и втягивается в поры купеля за счет капиллярного притяжения. Драгоценные металлы остаются в основании чаши в виде «гранул», которые отправляются на окончательный анализ содержания драгоценных металлов.
В процессе проверки на огнестойкость слитка образец изделия оборачивают свинцовой фольгой с добавлением меди и серебра. Завернутый образец вместе с подготовленными контрольными образцами нагревают при температуре 1650 °F (или 898,9 °C; температура зависит от конкретного метода) в чаше, изготовленной из прессованной костной золы или порошка оксида магния. Неблагородные металлы окисляются и впитываются в купель. Продукт этого купелирования (доре) расплющивают и обрабатывают азотной кислотой для удаления серебра. Прецизионное взвешивание металлосодержания проб и контроль процесса (проб) на каждом этапе процесса является основой предельной точности метода. Европейские пробирщики следуют традициям слитков, основанным на правилах клеймения . Авторитетные североамериканские пробирщики слитков точно соответствуют методу ASTM E1335-04e1. Только методы анализа слитков, проверенные и соответствующие принятым международным стандартам, обеспечивают подлинную точность 1 часть на 10 000.
Одно лишь купелирование позволяет удалить из образца лишь ограниченное количество примесей. Применительно к рудам, концентратам или менее чистым металлам огневой анализ добавляет этап плавления или окарификации перед купелированием.
Пробирщик монет часто назначается каждому монетному двору или пробирной палате, чтобы определить и гарантировать, что все монеты, произведенные на монетном дворе, имеют правильное содержание или чистоту каждого металла , указанного, как правило, законом, который должен содержаться в них. Это было особенно важно, когда золотые и серебряные монеты производились для обращения и использовались в повседневной торговле. Однако немногие страны продолжают чеканить серебряные или золотые монеты для общего обращения. Например, США прекратили использование золота в чеканке монет в 1933 году. США были одной из последних стран, прекративших использование серебра в обращающихся монетах после выпуска монеты в полдоллара нашей эры 1970 года, хотя количество серебра, используемого в монетах меньшего достоинства, был прекращен после 1964 года. Даже при использовании полдоллара количество серебра, используемого в монетах, сократилось с 90% в 1964 году и ранее до 40% в период с 1965 по 1970 год. В настоящее время в монетах преобладают медь, никель, медно-никелевые и латунные сплавы. изготовление. Несмотря на это, несколько национальных монетных дворов, в том числе Пертский монетный двор в Австралии, Австрийский монетный двор, Британский королевский монетный двор, Королевский канадский монетный двор, Южноафриканский монетный двор и Монетный двор США, продолжают производить инвестиционные монеты из драгоценных металлов для коллекционеров и инвесторов. Чистота и содержание драгоценного металла в этих монетах гарантируется соответствующим монетным двором или правительством, поэтому анализ сырья и готовых монет является важным контролем качества.
В Великобритании «Испытание Пикса» — это церемониальная процедура, проверяющая соответствие вновь отчеканенных монет необходимым стандартам.