Металлография — это изучение физической структуры и компонентов металлов с помощью микроскопии .
Керамические и полимерные материалы также могут быть получены с использованием металлографических методов, отсюда и термины керамография , пластография и, в совокупности, материалография.
Поверхность металлографического образца подготавливается различными методами шлифования , полирования и травления . После подготовки ее часто анализируют с помощью оптической или электронной микроскопии . Используя только металлографические методы, опытный техник может идентифицировать сплавы и прогнозировать свойства материала .
Механическая подготовка является наиболее распространенным методом подготовки. Последовательно более мелкие абразивные частицы используются для удаления материала с поверхности образца до тех пор, пока не будет достигнуто желаемое качество поверхности. Для выполнения шлифовки и полировки доступно множество различных машин , которые способны удовлетворить различные требования к качеству, производительности и воспроизводимости.
Систематический метод подготовки — самый простой способ получить истинную структуру. Поэтому подготовка образцов должна следовать правилам, которые подходят для большинства материалов. Различные материалы со схожими свойствами ( твердость и пластичность ) будут реагировать одинаково и, следовательно, потребуют одинаковых расходных материалов во время подготовки.
Металлографические образцы обычно «монтируются» с помощью термореактивной смолы горячего сжатия . В прошлом использовались фенольные термореактивные смолы , но современная эпоксидная смола становится все более популярной, поскольку уменьшение усадки во время отверждения приводит к лучшему монтажу с превосходным удержанием края. Типичный цикл монтажа сжимает образец и монтажную среду до 4000 фунтов на квадратный дюйм (28 МПа) и нагревает до температуры 350 °F (177 °C). Когда образцы очень чувствительны к температуре, «холодные монтажи» могут быть сделаны с помощью двухкомпонентной эпоксидной смолы. Монтаж образца обеспечивает безопасный, стандартизированный и эргономичный способ удерживания образца во время операций шлифования и полировки.
После монтажа образец подвергается влажной шлифовке для выявления поверхности металла. Образец последовательно шлифуется все более и более тонкими абразивными средами. Абразивная бумага из карбида кремния была первым методом шлифования и используется до сих пор. Однако многие металлографы предпочитают использовать суспензию алмазной крошки, которая дозируется на многоразовую тканевую подушку в течение всего процесса полировки. Алмазная крошка в суспензии может начинаться с 9 микрометров и заканчиваться одним микрометром. Как правило, полировка алмазной суспензией дает более тонкие результаты, чем при использовании бумаги из карбида кремния (SiC), особенно с выявленной пористостью , которую бумага из карбида кремния иногда «размазывает». После шлифования образца выполняется полировка. Обычно образец полируется суспензией оксида алюминия , кремния или алмаза на безворсовой ткани для получения зеркальной поверхности без царапин, без разводов, волочения или вытягивания и с минимальной деформацией, остающейся от процесса подготовки.
После полировки определенные микроструктурные составляющие можно увидеть с помощью микроскопа, например, включения и нитриды. Если кристаллическая структура некубическая (например, металл с гексагонально-закрытой упакованной кристаллической структурой, такой как Ti или Zr ), микроструктуру можно выявить без травления с помощью скрещенно-поляризованного света (световая микроскопия). В противном случае микроструктурные составляющие образца выявляются с помощью подходящего химического или электролитического травителя.
Методы неразрушающего анализа поверхности могут включать нанесение тонкой пленки или лака, которые можно снять после высыхания и исследовать под микроскопом. Метод был разработан Пьером Арманом Жаке и другими в 1957 году. [1]
В металлографическом анализе используется множество различных методов микроскопии .
Подготовленные образцы следует осмотреть невооруженным глазом после травления, чтобы обнаружить любые видимые области, которые отреагировали на травитель не так, как обычно, в качестве ориентира для микроскопического исследования. Исследование с помощью световой оптической микроскопии (ЛОМ) всегда следует проводить до применения любой электронной металлографической (ЭМ) техники, поскольку она занимает больше времени, а инструменты стоят намного дороже.
Кроме того, некоторые особенности лучше всего наблюдать с помощью LOM, например, естественный цвет компонента можно увидеть с помощью LOM, но не с помощью систем EM. Кроме того, контрастность изображения микроструктур при относительно малых увеличениях, например, <500X, намного лучше с помощью LOM, чем с помощью сканирующего электронного микроскопа (SEM), в то время как просвечивающие электронные микроскопы (TEM) обычно не могут использоваться при увеличениях ниже примерно 2000–3000X. Исследование LOM выполняется быстро и может охватывать большую площадь. Таким образом, анализ может определить, требуются ли более дорогие и более трудоемкие методы исследования с использованием SEM или TEM, и где на образце следует сосредоточить работу.
Световые микроскопы предназначены для размещения полированной поверхности образца на предметном столике либо в прямом, либо в перевернутом положении. Каждый тип имеет свои преимущества и недостатки. Большая часть работ LOM выполняется при увеличении от 50 до 1000X. Однако с хорошим микроскопом можно проводить исследования при более высоком увеличении, например, 2000X и даже выше, при условии отсутствия дифракционных полос, искажающих изображение. Однако предел разрешения LOM не будет лучше, чем примерно 0,2–0,3 микрометра. При увеличении ниже 50X используются специальные методы, которые могут быть очень полезны при исследовании микроструктуры литых образцов, где может потребоваться больший пространственный охват в поле зрения для наблюдения таких особенностей, как дендриты .
Помимо рассмотрения разрешения оптики, необходимо также максимизировать видимость, максимизируя контраст изображения . Микроскоп с отличным разрешением может не иметь возможности отобразить структуру, то есть видимость будет отсутствовать, если контраст изображения плохой. Контраст изображения зависит от качества оптики, покрытия линз и уменьшения бликов и засветок ; но он также требует надлежащей подготовки образца и хороших методов травления. Таким образом, получение хороших изображений требует максимального разрешения и контраста изображения.
Большинство наблюдений LOM проводятся с использованием освещения в светлом поле (BF), где изображение любой плоской детали, перпендикулярной пути падающего света, является ярким или кажется белым. Но могут использоваться и другие методы освещения, которые в некоторых случаях могут обеспечить превосходные изображения с большей детализацией. Микроскопия в темном поле (DF) является альтернативным методом наблюдения, который обеспечивает высококонтрастные изображения и фактически большее разрешение, чем в светлом поле. При освещении в темном поле свет от деталей, перпендикулярных оптической оси, блокируется и кажется темным, в то время как свет от деталей, наклоненных к поверхности, которые выглядят темными в BF, кажутся яркими или «самосветящимися» в DF. Границы зерен , например, более яркие в DF, чем в BF.
Поляризованный свет (PL) очень полезен при изучении структуры металлов с некубическими кристаллическими структурами (в основном металлов с гексагональными плотноупакованными (hcp) кристаллическими структурами). Если образец подготовлен с минимальным повреждением поверхности, структуру можно наглядно увидеть в кросс-поляризованном свете (оптические оси поляризатора и анализатора находятся под углом 90 градусов друг к другу, т. е. пересекаются). В некоторых случаях hcp-металл можно химически протравить, а затем исследовать более эффективно с помощью PL. Тонированные травленые поверхности, где тонкая пленка (например, сульфидная , молибдатная , хроматная или элементная селеновая пленка) выращивается эпитаксиально на поверхности на глубину, где создаются эффекты интерференции при исследовании с BF, производящем цветные изображения, можно улучшить с помощью PL. Если трудно получить хорошую интерференционную пленку с хорошей окраской, цвета можно улучшить путем исследования в PL с использованием чувствительного тонового (ST) фильтра.
Другим полезным режимом визуализации является дифференциальный интерференционный контраст (ДИК), который обычно получается с помощью системы, разработанной польским физиком Жоржем Номарским . Эта система дает наилучшую детализацию. ДИК преобразует незначительные различия высоты на плоскости полировки, невидимые в БФ, в видимые детали. Детали в некоторых случаях могут быть довольно яркими и очень полезными. Если фильтр ST используется вместе с призмой Волластона , вводится цвет. Цвета контролируются настройкой призмы Волластона и не имеют конкретного физического смысла как такового. Но видимость может быть лучше.
DIC в значительной степени заменил старую технику косого освещения (OI), которая была доступна на микроскопах отраженного света примерно до 1975 года. В OI вертикальный осветитель смещен относительно перпендикуляра, что создает эффекты затенения, которые выявляют разницу высот. Эта процедура снижает разрешение и дает неравномерное освещение по всему полю зрения. Тем не менее, OI был полезен, когда людям нужно было узнать, находится ли частица второй фазы выше или утоплена ниже плоскости полировки, и все еще доступен на нескольких микроскопах. OI можно создать на любом микроскопе, поместив лист бумаги под один угол крепления так, чтобы плоскость полировки больше не была перпендикулярна оптической оси.
Акустическая спектроскопия с пространственным разрешением ( SRAS ) — это оптическая техника, которая использует оптически генерируемые высокочастотные поверхностные акустические волны для зондирования параметров упругости направления поверхности и, таким образом, может наглядно выявлять микроструктуру поверхности металлов. Она также может отображать кристаллографическую ориентацию и определять матрицу упругости монокристалла материала.
Если образец необходимо наблюдать при большем увеличении, его можно исследовать с помощью сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) или просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ). При оснащении энергодисперсионным спектрометром (ЭДС) можно определить химический состав микроструктурных особенностей. Способность обнаруживать элементы с низким атомным числом, такие как углерод , кислород и азот , зависит от природы используемого детектора. Однако количественное определение этих элементов с помощью ЭДС затруднено, а их минимальные пределы обнаружения выше, чем при использовании спектрометра с дисперсией по длине волны (ВДС). Однако количественное определение состава с помощью ЭДС со временем значительно улучшилось. Система ВДС исторически имела лучшую чувствительность (способность обнаруживать низкие количества элемента) и способность обнаруживать элементы с низким атомным весом, а также лучшую количественную оценку составов по сравнению с ЭДС, но она была медленнее в использовании. Опять же, в последние годы скорость, необходимая для выполнения анализа ВДС, существенно улучшилась. Исторически EDS использовался с SEM, а WDS — с электронным микрозондовым анализатором (EMPA). Сегодня EDS и WDS используются как с SEM, так и с EMPA. Однако специализированный EMPA не так распространен, как SEM.
Характеристика микроструктур также проводилась с использованием методов рентгеновской дифракции (XRD) в течение многих лет. XRD можно использовать для определения процентного содержания различных фаз, присутствующих в образце, если они имеют различную кристаллическую структуру. Например, количество остаточного аустенита в закаленной стали лучше всего измерять с помощью XRD (ASTM E 975). Если конкретная фаза может быть химически извлечена из объемного образца, ее можно идентифицировать с помощью XRD на основе кристаллической структуры и размеров решетки. Эта работа может быть дополнена анализом EDS и/или WDS, где химический состав количественно определяется. Но EDS и WDS трудно применять к частицам диаметром менее 2-3 микрометров. Для более мелких частиц методы дифракции можно применять с использованием TEM для идентификации, а EDS можно применять к небольшим частицам, если они извлекаются из матрицы с использованием методов репликации, чтобы избежать обнаружения матрицы вместе с осадком.
Существует ряд методов количественного анализа металлографических образцов. Эти методы ценны в исследовании и производстве всех металлов и сплавов , а также неметаллических или композитных материалов .
Микроструктурная количественная оценка выполняется на подготовленной двумерной плоскости через трехмерную деталь или компонент. Измерения могут включать простые метрологические методы, например, измерение толщины поверхностного покрытия или видимого диаметра дискретной частицы второй фазы (например, сфероидального графита в ковком чугуне ). Измерение может также потребовать применения стереологии для оценки структур матрицы и второй фазы. Стереология — это область проведения 0-, 1- или 2-мерных измерений на двумерной плоскости сечения и оценки количества, размера, формы или распределения микроструктуры в трех измерениях. Эти измерения могут быть выполнены с использованием ручных процедур с помощью шаблонов, наложенных на микроструктуру, или с помощью автоматизированных анализаторов изображений. Во всех случаях необходимо провести адекватную выборку для получения надлежащей статистической основы для измерения. Требуются усилия по устранению смещения.
Некоторые из самых основных измерений включают определение объемной доли фазы или компонента, измерение размера зерна в поликристаллических металлах и сплавах, измерение размера и распределения частиц по размерам, оценку формы частиц и расстояния между частицами.
Организации по стандартизации , включая Комитет E-4 по металлографии ASTM International и некоторые другие национальные и международные организации, разработали стандартные методы испытаний, описывающие, как количественно характеризовать микроструктуры .
Например, количество фазы или компонента, то есть его объемная доля, определяется в ASTM E 562; ручные измерения размера зерна описаны в ASTM E 112 ( равноосные структуры зерна с единым распределением размера) и E 1182 (образцы с бимодальным распределением размера зерна); в то время как ASTM E 1382 описывает, как любой тип размера зерна или состояние могут быть измерены с использованием методов анализа изображений. Характеристика неметаллических включений с использованием стандартных диаграмм описана в ASTM E 45 (исторически E 45 охватывал только ручные методы диаграмм, а метод анализа изображений для проведения таких измерений диаграмм был описан в ASTM E 1122. В настоящее время методы анализа изображений включаются в E 45). Стереологический метод для характеристики дискретных частиц второй фазы, таких как неметаллические включения, карбиды, графит и т. д., представлен в ASTM E 1245.
