stringtranslate.com

Сфокусированный ионный пучок

Рабочая станция FIB

Сфокусированный ионный пучок , также известный как FIB , — это метод, используемый, в частности, в полупроводниковой промышленности, материаловедении и все чаще в биологической области для анализа, осаждения и абляции материалов на определенном участке . Установка FIB — это научный инструмент, напоминающий сканирующий электронный микроскоп (SEM). Однако, в то время как SEM использует сфокусированный пучок электронов для получения изображения образца в камере, установка FIB использует вместо этого сфокусированный пучок ионов . FIB также может быть включен в систему с электронными и ионными пучковыми колоннами, что позволяет исследовать одну и ту же функцию с использованием любого из пучков. FIB не следует путать с использованием пучка сфокусированных ионов для литографии прямой записи (например, при записи протонным пучком ). Это, как правило, совершенно разные системы, в которых материал модифицируется другими механизмами.

Источник ионного пучка

Наиболее распространенные приборы используют источники ионов жидких металлов (LMIS), особенно источники ионов галлия . Также доступны источники ионов на основе элементарного золота и иридия. В галлиевом LMIS металлический галлий помещается в контакт с вольфрамовой иглой, а нагретый галлий смачивает вольфрам и течет к кончику иглы, где противодействующие силы поверхностного натяжения и электрического поля формируют из галлия остроконечный наконечник, называемый конусом Тейлора . Радиус кончика этого конуса чрезвычайно мал (~2 нм). Огромное электрическое поле на этом маленьком кончике (больше, чем1 × 10 8 вольт на сантиметр) вызывает ионизацию и автоэмиссию атомов галлия.

Затем исходные ионы обычно ускоряются до энергии 1–50 килоэлектронвольт (0,16–8,01  фДж ) и фокусируются на образце электростатическими линзами . LMIS производят ионные пучки с высокой плотностью тока и очень малым разбросом энергии. Современный FIB может подавать на образец десятки наноампер тока или может отображать образец с размером пятна порядка нескольких нанометров.

В последнее время приборы, использующие плазменные пучки ионов благородных газов, таких как ксенон, стали более доступными. [1]

Принцип

блок-схема
Принцип FIB

Системы с фокусированным ионным пучком (FIB) производятся коммерчески уже около двадцати лет, в основном для крупных производителей полупроводников. Системы FIB работают аналогично сканирующему электронному микроскопу (SEM), за исключением того, что вместо пучка электронов и, как следует из названия, системы FIB используют тонко сфокусированный пучок ионов (обычно галлия), который может работать при низких токах пучка для получения изображений или при высоких токах пучка для распыления или фрезерования на определенном участке.

Как показано на схеме справа, первичный ионный пучок галлия (Ga+) попадает на поверхность образца и распыляет небольшое количество материала, который покидает поверхность в виде вторичных ионов (i+ или i−) или нейтральных атомов (n 0 ). Первичный пучок также производит вторичные электроны (e − ). Поскольку первичный пучок растрируется на поверхности образца, сигнал от распыленных ионов или вторичных электронов собирается для формирования изображения.

При низких первичных токах пучка распыляется очень мало материала, и современные системы FIB могут легко достигать разрешения изображения 5 нм (разрешение изображения с ионами Ga ограничено ~5 нм распылением [2] [3] и эффективностью детектора). При более высоких первичных токах распылением можно удалить большое количество материала, что позволяет выполнять прецизионное фрезерование образца до субмикрометрового или даже наномасштаба.

Если образец непроводящий, можно использовать низкоэнергетическую электронную пушку для нейтрализации заряда. Таким образом, путем визуализации с положительными вторичными ионами с использованием положительного первичного ионного пучка, даже образцы с высокой степенью изоляции можно визуализировать и измельчать без проводящего поверхностного покрытия, как это требуется в СЭМ.

До недавнего времени подавляющее использование FIB было в полупроводниковой промышленности. Такие приложения, как анализ дефектов, модификация схем, ремонт фотошаблонов и подготовка образцов просвечивающим электронным микроскопом (ПЭМ) определенных участков на интегральных схемах, стали обычными процедурами. Новейшие системы FIB обладают возможностью получения изображений с высоким разрешением; эта возможность в сочетании с секционированием in situ устранила необходимость во многих случаях исследовать образцы, полученные с помощью FIB, в отдельном приборе SEM. [4] SEM-визуализация по-прежнему необходима для получения изображений с самым высоким разрешением и предотвращения повреждения чувствительных образцов. Однако сочетание колонок SEM и FIB в одной камере позволяет использовать преимущества обоих.

FIB-визуализация

При более низких токах пучка разрешение изображений FIB начинает конкурировать с более привычным сканирующим электронным микроскопом (СЭМ) с точки зрения топографии изображений, однако два режима визуализации FIB, использующие вторичные электроны и вторичные ионы , оба из которых создаются первичным ионным пучком, обеспечивают множество преимуществ по сравнению с СЭМ.

Корреляционная светоионная микроскопия клеток на стекле. Цветное изображение получено с помощью флуоресцентного микроскопа, черно-белое изображение получено с помощью сканирующего ионного микроскопа и панорама Лондона, полученная с помощью сфокусированного ионного пучка. [5] [6]

Изображения вторичных электронов FIB показывают интенсивный контраст ориентации зерен. В результате морфология зерен может быть легко отображена без использования химического травления. Контраст границ зерен также может быть улучшен путем тщательного выбора параметров визуализации. Изображения вторичных ионов FIB также показывают химические различия и особенно полезны в исследованиях коррозии, поскольку выход вторичных ионов металлов может увеличиваться на три порядка в присутствии кислорода, что ясно показывает наличие коррозии. [7]

Еще одним преимуществом FIB-визуализации вторичных электронов является тот факт, что ионный пучок не изменяет сигнал от флуоресцентных зондов, используемых для маркировки белков, что создает возможность сопоставлять FIB-изображения вторичных электронов с изображениями, полученными с помощью флуоресцентных микроскопов. [5] [6]

Офорт

В отличие от электронного микроскопа, FIB по своей сути является разрушительным для образца. Когда высокоэнергетические ионы галлия ударяют по образцу, они распыляют атомы с поверхности. Атомы галлия также будут имплантированы в верхние несколько нанометров поверхности, и поверхность станет аморфной .

Благодаря возможности распыления FIB используется в качестве инструмента микро- и нанообработки для модификации или обработки материалов в микро- и наномасштабах. Микрообработка FIB стала обширной областью сама по себе, но нанообработка с FIB — это область, которая все еще развивается. Обычно наименьший размер луча для визуализации составляет 2,5–6 нм. Наименьшие фрезерованные элементы несколько больше (10–15 нм), поскольку это зависит от общего размера луча и взаимодействия с фрезеруемым образцом.

Инструменты FIB предназначены для травления или обработки поверхностей, идеальный FIB может вытравить один атомный слой без какого-либо нарушения атомов в следующем слое или каких-либо остаточных нарушений над поверхностью. Однако в настоящее время из-за распыления обработка обычно делает поверхности шероховатыми на субмикрометровых масштабах длины. [8] [9]

Отложение

FIB также может использоваться для осаждения материала посредством осаждения, вызванного ионным пучком . Химическое осаждение из паровой фазы с помощью FIB происходит, когда газ, такой как гексакарбонил вольфрама (W(CO) 6 ), вводится в вакуумную камеру и хемосорбируется на образце. При сканировании области с помощью пучка исходный газ будет разложен на летучие и нелетучие компоненты; нелетучий компонент, такой как вольфрам, остается на поверхности в виде осаждения. Это полезно, поскольку осажденный металл может использоваться в качестве жертвенного слоя для защиты нижележащего образца от разрушительного распыления пучка. От нанометров до сотен микрометров в длину осаждение металлического вольфрама позволяет размещать металлические линии там, где это необходимо. Другие материалы, такие как платина , кобальт, углерод, золото и т. д., также могут быть локально осаждены. [8] [9] Газовое осаждение и процесс травления FIB показаны ниже. [10]

FIB часто используется в полупроводниковой промышленности для исправления или модификации существующего полупроводникового устройства . Например, в интегральной схеме галлиевый луч может использоваться для обрезки нежелательных электрических соединений и/или для осаждения проводящего материала для создания соединения. Высокий уровень поверхностного взаимодействия используется в шаблонном легировании полупроводников. FIB также используется для безмасковой имплантации.

Для подготовки ТЭМ

Образец ТЭМ, подготовленный с использованием FIB, показан в различных масштабах длины. Два левых изображения показывают образец, полученный с использованием вторичных электронов, полученных на FIB, который подготовил образец. Правое изображение показывает образец, полученный с использованием сканирующей просвечивающей электронной микроскопии атомного разрешения .

FIB также обычно используется для подготовки образцов для просвечивающего электронного микроскопа . TEM требует очень тонких образцов, обычно ~100 нанометров или меньше. Другие методы, такие как ионное фрезерование или электрополировка, могут использоваться для подготовки таких тонких образцов. Однако разрешение FIB в нанометровом масштабе позволяет выбрать точную область интереса, например, границу зерна или дефект в материале. Это жизненно важно, например, при анализе отказов интегральных схем. Если конкретный транзистор из нескольких миллионов на чипе неисправен, единственным инструментом, способным подготовить образец электронного микроскопа этого одного транзистора, является FIB. [8] [9] Тот же протокол, который используется для подготовки образцов для просвечивающей электронной микроскопии, также может использоваться для выбора микрообласти образца, извлечения ее и подготовки к анализу с помощью вторичной ионной масс-спектрометрии (SIMS). [11]

Недостатками подготовки образцов FIB являются вышеупомянутые повреждения поверхности и имплантация, которые производят заметные эффекты при использовании таких методов, как высокоразрешающая "решеточная визуализация" TEM или спектроскопия потери энергии электронов. Этот поврежденный слой может быть минимизирован путем фрезерования FIB с более низким напряжением пучка или путем дальнейшего фрезерования с низковольтным аргоновым ионным пучком после завершения процесса FIB. [12]

Подготовка FIB может использоваться с криогенно замороженными образцами в соответствующим образом оборудованном приборе, что позволяет проводить поперечный анализ образцов, содержащих жидкости или жиры, таких как биологические образцы, фармацевтические препараты, пены, чернила и пищевые продукты. [13]

FIB также используется для вторичной ионной масс-спектрометрии (SIMS). Выброшенные вторичные ионы собираются и анализируются после распыления поверхности образца первичным сфокусированным ионным пучком.

Для передачи чувствительных образцов

Для минимального воздействия напряжения и изгиба на образцы для просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) ( пластины , тонкие пленки и другие образцы, чувствительные к механическим воздействиям и излучению) при перемещении внутри сфокусированного ионного пучка (ФИП) гибкие металлические нанопроволоки можно прикрепить к обычно жесткому микроманипулятору .

К основным преимуществам этого метода относятся значительное сокращение времени подготовки образцов (быстрая сварка и резка нанопроволоки при низком токе пучка), а также минимизация изгиба, вызванного напряжением, загрязнения платиной и повреждения ионным пучком. [14]

Этот метод особенно подходит для подготовки образцов для электронной микроскопии in situ .

Для подготовки образцов атомного зонда

Те же самые последовательные этапы фрезерования, которые применяются при изготовлении образцов ТЭМ, могут быть применены для изготовления конических образцов для атомно-зондовой томографии. В этом случае ион перемещался по кольцевой схеме фрезерования, при этом внутренний круг фрезерования постепенно уменьшался. Ток пучка обычно уменьшается по мере уменьшения внутреннего круга, чтобы избежать повреждения или разрушения образца. [15]

FIB-томография

Сфокусированный ионный пучок стал мощным инструментом для специфической для участка 3D-визуализации субмикронных особенностей в образце. В этой технике FIB-томографии образец последовательно фрезеруется с использованием ионного пучка, перпендикулярного образцу, при визуализации вновь открытой поверхности с использованием электронного пучка. Этот так называемый подход «срез и вид» позволяет характеризовать наноструктуры большего масштаба с помощью множества режимов визуализации, доступных для SEM, включая вторичные электроны, обратно рассеянные электроны и измерение рентгеновского излучения с дисперсией энергии. Процесс является разрушительным, поскольку образец последовательно фрезеруется после получения каждого изображения. Собранная серия изображений затем реконструируется в 3D-объем путем регистрации стека изображений и удаления артефактов. Преобладающим артефактом, который ухудшает FIB-томографию, является завеса ионной мельницы, где паттерны мельницы образуют большие апериодические полосы на каждом изображении. Завесу ионной мельницы можно удалить с помощью алгоритмов удаления полос . FIB-томография может проводиться как при комнатной, так и при криогенной температуре, а также на материалах и биологических образцах.

История

История технологии FIB

Физика LMIS

Некоторые пионеры LMIS и FIB [20]

Гелиевый ионный микроскоп (HeIM)

Другим источником ионов, который можно увидеть в коммерчески доступных приборах, является источник ионов гелия , который по своей природе менее повреждающий образец, чем ионы Ga, хотя он все равно распыляет небольшие количества материала, особенно при больших увеличениях и длительном времени сканирования. Поскольку ионы гелия могут быть сфокусированы в зонд малого размера и обеспечивают гораздо меньшее взаимодействие с образцом, чем электроны высокой энергии (>1 кВ) в СЭМ, микроскоп ионов гелия может генерировать изображения с равным или более высоким разрешением с хорошим контрастом материала и большей глубиной фокусировки. Коммерческие приборы способны достигать разрешения менее 1 нм. [21] [22]

Фильтр Вина в установке с фокусированным ионным пучком

диаграмма, показывающая способ выбора масс
Массовый отбор в столбце FIB

Визуализация и фрезерование ионами Ga всегда приводят к включению Ga вблизи поверхности образца. Поскольку поверхность образца распыляется со скоростью, пропорциональной выходу распыления и потоку ионов (ионы на площадь за время), Ga имплантируется глубже в образец, и достигается стационарный профиль Ga. Такая имплантация часто является проблемой в диапазоне полупроводника, где кремний может быть аморфизирован галлием. Чтобы получить альтернативное решение для источников Ga LMI, были разработаны колонки с масс-фильтрацией на основе технологии фильтра Вина. К таким источникам относятся источники Au-Si, Au-Ge и Au-Si-Ge, обеспечивающие Si, Cr, Fe, Co, Ni, Ge, In, Sn, Au, Pb и другие элементы.

Принцип фильтра Вина основан на равновесии противоположных сил, вызванных перпендикулярными электростатическими и магнитными полями, действующими на ускоренные частицы. Собственная траектория массы остается прямой и проходит через отверстие отбора массы, в то время как другие массы останавливаются. [23]

Помимо возможности использования источников, отличных от галлия, эти колонки могут переключаться с разных видов, просто регулируя свойства фильтра Вина. Более крупные ионы могут использоваться для быстрого измельчения перед уточнением контуров с помощью более мелких. Пользователи также получают выгоду от возможности легировать свои образцы элементами подходящих источников сплава.

Последнее свойство нашло большой интерес в исследовании магнитных материалов и устройств. Хизроев и Литвинов показали с помощью магнитно-силовой микроскопии (MFM), что существует критическая доза ионов, которой может подвергаться магнитный материал без изменения магнитных свойств. Эксплуатация FIB с такой нетрадиционной точки зрения особенно выгодна сегодня, когда будущее столь многих новых технологий зависит от возможности быстрого изготовления прототипов наномасштабных магнитных устройств. [24]

Смотрите также

Ссылки

  1. ^ Burnett, TL; Kelley, R.; Winiarski, B.; Contreras, L.; Daly, M.; Gholinia, A.; Burke, MG; Withers, PJ (2016-02-01). "Большая объемная серийная секционная томография с помощью двухлучевой микроскопии Xe Plasma FIB". Ультрамикроскопия . 161 : 119–129. doi : 10.1016/j.ultramic.2015.11.001 . ISSN  0304-3991. PMID  26683814.
  2. ^ Орлофф, Джон (1996). «Фундаментальные ограничения разрешения изображений для сфокусированных ионных пучков». Журнал вакуумной науки и технологии B. 14 ( 6): 3759–3763. Bibcode : 1996JVSTB..14.3759O. doi : 10.1116/1.588663.
  3. ^ Кастальдо, В.; Хаген, К. В.; Ригер, Б.; Круит, П. (2008). «Пределы распыления в сравнении с пределами сигнал-шум при наблюдении за шариками Sn в микроскопе Ga[sup +]». Журнал вакуумной науки и технологии B. 26 ( 6): 2107–2115. Bibcode : 2008JVSTB..26.2107C. doi : 10.1116/1.3013306.
  4. ^ "Введение: Системы сфокусированных ионных пучков" . Получено 2009-08-06 .
  5. ^ ab Smith, C (2012). «Микроскопия: два микроскопа лучше, чем один». Nature . 492 (7428): 293–297. Bibcode :2012Natur.492..293S. doi : 10.1038/492293a . PMID  23235883. S2CID  205075538.
  6. ^ ab Bertazzo, S.; et al. (2012). «Коррелятивная микроскопия световых ионов для биологических приложений». Nanoscale . 4 (9): 2851–2854. Bibcode : 2012Nanos...4.2851B. doi : 10.1039/c2nr30431g. hdl : 10044/1/21898 . PMID  22466253.
  7. ^ "FIB: Химический контраст" . Получено 28.02.2007 .
  8. ^ abc J. Orloff; M. Utlaut; L. Swanson (2003). Высокоразрешающие сфокусированные ионные пучки: FIB и их применение. Springer Press. ISBN 978-0-306-47350-0.
  9. ^ abc LA Giannuzzi; FA Stevens (2004). Введение в сфокусированные ионные пучки: приборы, теория, методы и практика . Springer Press. ISBN 978-0-387-23116-7.
  10. ^ Кох, Дж.; Грюн, К.; Рафф, М.; Вернхардт, Р.; Вик, А. Д. (1999). «Создание наноэлектронных устройств с помощью имплантации сфокусированного ионного пучка». IECON '99 Proceedings. 25-я ежегодная конференция IEEE . Том 1. стр. 35–39. doi :10.1109/IECON.1999.822165. ISBN 0-7803-5735-3.
  11. ^ Бертаццо, Серджио; Мейдмент, Сусанна CR; Каллепитис, Хараламбос; Фирн, Сара; Стивенс, Молли М.; Се, Хай-нань (9 июня 2015 г.). «Волокна и клеточные структуры, сохранившиеся в образцах динозавров возрастом 75 миллионов лет». Nature Communications . 6 : 7352. Bibcode :2015NatCo...6.7352B. doi :10.1038/ncomms8352. PMC 4468865 . PMID  26056764. 
  12. ^ Principe, EL; Gnauck, P; Hoffrogge, P (2005). "Трехлучевой подход к подготовке TEM с использованием in-situ низковольтного аргонового иона окончательного измельчения в приборе FIB-SEM". Микроскопия и микроанализ . 11 . doi : 10.1017/S1431927605502460 .
  13. ^ "Уникальная визуализация мягких материалов с использованием Cryo-SDB" (PDF) . Получено 2009-06-06 .
  14. ^ Горджи, Салех; Кашивар, Анкуш; Манта, Лакшми С.; Крук, Роберт; Витте, Ральф; Марек, Питер; Хан, Хорст; Кюбель, Кристиан; Шерер, Торстен (декабрь 2020 г.). «Нанопроволока облегчила передачу чувствительных образцов ТЭМ в ФИП». Ультрамикроскопия . 219 : 113075. doi : 10.1016/j.ultramic.2020.113075. PMID  33035837. S2CID  222255773.
  15. ^ Миллер, МК; Рассел, КФ (сентябрь 2007 г.). «Подготовка образцов атомного зонда с помощью двухлучевого SEM/FIB miller». Ультрамикроскопия . 107 (9): 761–6. doi :10.1016/j.ultramic.2007.02.023. PMID  17403581.
  16. ^ Леви-Сетти, Р. (1974). «Протонная сканирующая микроскопия: осуществимость и перспективы». Сканирующая электронная микроскопия : 125.
  17. ^ WH Escovitz; TR Fox; R. Levi-Setti (1975). «Сканирующий просвечивающий ионный микроскоп с источником полевых ионов». Труды Национальной академии наук Соединенных Штатов Америки . 72 (5): 1826–1828. Bibcode : 1975PNAS ...72.1826E. doi : 10.1073/pnas.72.5.1826 . PMC 432639. PMID  1057173. 
  18. ^ Орлофф, Дж.; Свенсон, Л. (1975). «Исследование источника полевой ионизации для микрозондовых приложений». Журнал вакуумной науки и технологии . 12 (6): 1209. Bibcode : 1975JVST...12.1209O. doi : 10.1116/1.568497.
  19. ^ Seliger, R.; Ward, JW; Wang, V.; Kubena, RL (1979). "Высокоинтенсивный сканирующий ионный зонд с субмикрометровым размером пятна". Appl. Phys. Lett . 34 (5): 310. Bibcode :1979ApPhL..34..310S. doi :10.1063/1.90786.
  20. ^ CA Volkert ; AM Minor (2007). "Фокусированный ионный пучок: микроскопия и микрообработка" (PDF) . MRS Bulletin . 32 (5): 389–399. doi : 10.1557/mrs2007.62 .
  21. ^ "Carl Zeiss press release". 2008-11-21. Архивировано из оригинала 2009-05-01 . Получено 2009-06-06 .
  22. ^ "Технические данные гелий-ионного микроскопа Zeiss Orion" (PDF) . Архивировано из оригинала (PDF) 2012-03-24 . Получено 2011-06-02 .
  23. ^ Работа физика Орсе по колонке массового фильтра ExB , 1993 г.
  24. ^ Хизроев С.; Литвинов Д. (2004). "Быстрое прототипирование наноразмерных магнитных устройств на основе сфокусированного ионного пучка". Нанотехнологии . 15 (3): R7. Bibcode : 2004Nanot..15R...7K. doi : 10.1088/0957-4484/15/3/R01. S2CID  250902092.

Дальнейшее чтение