Аппарат Маркуссона , аппарат Дина-Старка , приемник Дина-Старка , дистилляционная ловушка или головка Дина-Старка — это часть лабораторной посуды , используемая в синтетической химии для сбора воды [1] [2] (или иногда другой жидкости) из реактора. . Используется в сочетании с обратным холодильником и перегонной колбой для отделения воды от жидкостей. Это может быть непрерывное удаление воды, образующейся в ходе химической реакции , проводимой при температуре кипения с обратным холодильником , например, в реакциях этерификации . Первоначальная установка Юлиуса Маркуссона (изобретенная в 1905 году) была усовершенствована американскими химиками Эрнестом Вудвордом Дином (1888–1959) и Дэвидом Дьюи Старком (1893–1979) в 1920 году для определения содержания воды в нефти. [3] [4]
Существует два типа ловушек Дина-Старка: один для использования с растворителями с плотностью меньше , чем у воды, а другой для использования с растворителями с плотностью, большей , чем у воды.
Аппарат Дина-Старка обычно состоит из вертикальной цилиндрической стеклянной трубки, часто с объемной градуировкой по всей длине и прецизионным краном на нижнем конце, очень похожей на бюретку . Ловушки, предназначенные для удаления или измерения очень небольших количеств воды, могут быть закрыты без крана. Нижний конец обратного конденсатора входит в верхнюю часть цилиндра. Непосредственно под соединением конденсатора и цилиндра находится наклонный боковой отвод, соединяющий цилиндр с реакционной колбой. Нижний конец бокового отвода резко поворачивается вниз, так что отвод соединяется с реакционной колбой вертикальной трубкой.
Реакционную колбу нагревают. Кипящая стружка внутри него способствует спокойному образованию пузырьков пара, содержащего растворитель реакции и удаляемый компонент. Этот пар выходит из реакционной колбы вверх в конденсатор, где циркулирующая вокруг него вода заставляет его охлаждаться и капать в дистилляционную ловушку. Здесь несмешивающиеся жидкости разделяются на слои (вода внизу и растворитель выше). Когда их совокупный объем достигнет уровня бокового рукава, верхний, менее плотный слой начнет перетекать обратно в реактор, а слой воды останется в ловушке. Ловушка в конечном итоге достигнет своей емкости, когда уровень воды в ней достигнет уровня бокового рукава. В этот момент ловушку необходимо слить в приемную колбу. Процесс испарения, конденсации и сбора может продолжаться до тех пор, пока не перестанет выделяться дополнительное количество воды.
Реже встречается модель для растворителей с плотностью большей, чем у воды. Этот тип имеет трубку в нижней части сосуда для сбора, позволяющую органическому растворителю стечь обратно в реакционный сосуд. Вода, образующаяся в ходе реакции, плавает поверх органической фазы. Весь объем необходимо слить, чтобы удалить воду, а органический слой можно отделить и вернуть в систему.
Это оборудование обычно используется при азеотропной перегонке . Типичным примером является удаление воды, образующейся в ходе реакции при кипении толуола . Азеотропная смесь толуола и воды отгоняется из реакции, но возвращается только толуол (плотность 0,865 г/мл), так как он плавает над водой (плотность 0,998 г/мл), которая собирается в ловушке. Некоторые высококипящие жидкости, имеющие азеотропную связь с водой, можно высушить, добавив толуол или другой растворитель, разрушающий азеотроп, чтобы обеспечить экстракцию воды. Метод Дина-Старка обычно используется для измерения содержания влаги в таких продуктах, как хлеб, в пищевой промышленности.
Данное оборудование можно использовать и в других случаях, помимо простого удаления воды. Одним из примеров является этерификация бутанола уксусной кислотой, катализируемая серной кислотой . При температуре кипения с обратным холодильником пар содержит 63% эфира, 29% воды и 8% спирта, а органический слой в ловушке содержит 86% эфира, 11% спирта и 3% воды, которую вводят повторно. Водный слой имеет чистоту 97%. [5]
Другим примером является этерификация бензойной кислоты и н - бутанола , при которой эфирный продукт улавливается, а бутанол, несмешивающийся с водой, возвращается в реактор. Удаление воды в ходе этих этерификаций смещает химическое равновесие в пользу образования эфиров в соответствии с принципом Ле Шателье .