Металлография – это изучение физической структуры и компонентов металлов с помощью микроскопии .
Керамические и полимерные материалы также могут быть получены с использованием металлографических методов, отсюда и термины керамиография , пластография и, вместе взятые, материалография.
Поверхность металлографического образца готовят различными методами шлифовки , полировки и травления . После приготовления его часто анализируют с помощью оптической или электронной микроскопии . Используя только металлографические методы, опытный техник может идентифицировать сплавы и предсказать свойства материала .
Механическая подготовка является наиболее распространенным методом подготовки. Последовательно более мелкие абразивные частицы используются для удаления материала с поверхности образца до тех пор, пока не будет достигнуто желаемое качество поверхности. Для шлифовки и полировки доступно множество различных станков , которые могут удовлетворить различные требования к качеству, производительности и воспроизводимости.
Систематический метод подготовки – самый простой способ добиться истинной структуры. Поэтому подготовка проб должна осуществляться по правилам, подходящим для большинства материалов. Различные материалы с одинаковыми свойствами ( твердостью и пластичностью ) будут реагировать одинаково и, следовательно, при подготовке потребуются одни и те же расходные материалы .
Металлографические образцы обычно «монтируются» с использованием термореактивной смолы горячего сжатия . Раньше использовались фенольные термореактивные смолы , но современная эпоксидная смола становится все более популярной, поскольку уменьшение усадки во время отверждения приводит к лучшему креплению и превосходному удержанию кромки. Типичный цикл монтажа сжимает образец и монтажную среду до давления 4000 фунтов на квадратный дюйм (28 МПа) и нагревает до температуры 350 °F (177 °C). Если образцы очень чувствительны к температуре, «холодный монтаж» можно выполнить с использованием двухкомпонентной эпоксидной смолы. Установка образца обеспечивает безопасный, стандартизированный и эргономичный способ удержания образца во время операций шлифовки и полировки.
После монтажа образец шлифуется влажным способом, чтобы обнажить поверхность металла. Образец последовательно шлифуется все более тонкими абразивными материалами. Абразивная бумага из карбида кремния была первым методом шлифования и используется до сих пор. Однако многие металлографы предпочитают использовать суспензию алмазной крошки, которую дозируют на тканевую подушку многоразового использования в течение всего процесса полировки. Алмазная зернистость в суспензии может начинаться с 9 микрометров и заканчиваться одним микрометром. В целом полировка алмазной суспензией дает более хорошие результаты, чем использование карбидокремниевой бумаги (SiC), особенно при выявлении пористости , которую иногда «размазывает» карбидокремниевая бумага. После шлифовки образца проводят полировку. Обычно образец полируется раствором оксида алюминия , диоксида кремния или алмаза на ткани без ворса для получения зеркального блеска без царапин, пятен, потертостей или выдергиваний, а также с минимальной деформацией, оставшейся после процесса подготовки.
После полировки под микроскопом можно увидеть определенные микроструктурные составляющие, например включения и нитриды. Если кристаллическая структура некубическая (например, металл с гексагонально-замкнутой кристаллической структурой, такой как Ti или Zr ), микроструктуру можно выявить без травления с использованием скрещенно-поляризованного света (световая микроскопия). В противном случае микроструктурные составляющие образца выявляются с помощью подходящего химического или электролитического травителя.
Методы неразрушающего анализа поверхности могут включать нанесение тонкой пленки или лака, который можно снять после высыхания и исследовать под микроскопом. Техника была разработана Пьером Арманом Жаке и другими в 1957 году. [1]
В металлографическом анализе используется множество различных методов микроскопии .
Подготовленные образцы следует осматривать невооруженным глазом после протравливания, чтобы обнаружить любые видимые области, которые отреагировали на протравку иначе, чем обычно, что указывает на то, где следует использовать микроскопическое исследование. Исследование с помощью световой оптической микроскопии (LOM) всегда следует проводить перед любым электронно-металлографическим (ЭМ) методом, поскольку его выполнение требует больше времени, а инструменты намного дороже.
Кроме того, некоторые особенности лучше всего наблюдать с помощью LOM, например, естественный цвет компонента можно увидеть с помощью LOM, но не с помощью ЭМ-систем. Кроме того, контрастность изображения микроструктур при относительно небольшом увеличении, например <500X, намного лучше при использовании LOM, чем при использовании сканирующего электронного микроскопа (SEM), в то время как просвечивающие электронные микроскопы (TEM) обычно не могут использоваться при увеличениях ниже примерно 2000–3000X. . LOM-обследование проводится быстро и может охватить большую площадь. Таким образом, анализ может определить, требуются ли более дорогие и трудоемкие методы исследования с использованием SEM или TEM и на каком образце следует сосредоточить работу.
Световые микроскопы предназначены для размещения полированной поверхности образца на предметном столике как в вертикальном, так и в перевернутом положении. Каждый тип имеет преимущества и недостатки. Большая часть работы LOM выполняется при увеличении от 50 до 1000 раз. Однако при наличии хорошего микроскопа можно проводить исследование и при более высоких увеличениях, например, в 2000 раз и даже выше, при условии отсутствия дифракционных полос, искажающих изображение. Однако предел разрешения LOM не будет лучше, чем примерно 0,2–0,3 микрометра. Специальные методы используются при увеличении ниже 50X, что может быть очень полезно при исследовании микроструктуры отлитых образцов, где может потребоваться больший пространственный охват в поле зрения для наблюдения таких особенностей, как дендриты .
Помимо рассмотрения разрешения оптики, необходимо также максимизировать видимость за счет увеличения контрастности изображения . Микроскоп с отличным разрешением может оказаться не в состоянии отобразить структуру, то есть ее видимость будет отсутствовать, если контрастность изображения плохая. Контрастность изображения зависит от качества оптики, покрытия линз, уменьшения бликов и бликов ; но это также требует надлежащей подготовки образца и хорошей техники травления. Итак, для получения хороших изображений необходимо максимальное разрешение и контрастность изображения.
Большинство наблюдений LOM проводятся с использованием освещения светлого поля (BF), при котором изображение любого плоского объекта, перпендикулярного пути падающего света, яркое или кажется белым. Но можно использовать и другие методы освещения, которые в некоторых случаях могут обеспечить превосходное изображение с большей детализацией. Микроскопия темного поля (DF) - это альтернативный метод наблюдения, который обеспечивает высококонтрастные изображения и фактически большее разрешение, чем светлопольное. При темнопольном освещении свет от объектов, перпендикулярных оптической оси, блокируется и кажется темным, в то время как свет от объектов, наклоненных к поверхности, которые выглядят темными в BF, кажутся яркими или «самосветящимися» в DF. Границы зерен , например, более четкие в DF, чем в BF.
Поляризованный свет (ФЛ) очень полезен при изучении структуры металлов с некубической кристаллической структурой (в основном металлов с гексагональной плотноупакованной (ГПУ) кристаллической структурой). Если образец приготовлен с минимальным повреждением поверхности, то структура хорошо видна в кроссполяризованном свете (оптические оси поляризатора и анализатора расположены под углом 90 градусов друг к другу, т. е. перекрещены). В некоторых случаях металл ГПУ можно подвергнуть химическому травлению, а затем более эффективно исследовать с помощью фотолюминесценции. Тонированные протравленные поверхности, на которых тонкая пленка (например, пленка сульфида , молибдата , хромата или элементарного селена ) эпитаксиально выращивается на поверхности на глубину, где при исследовании с помощью BF, создающего цветные изображения, создаются интерференционные эффекты, можно улучшить с помощью PL. Если трудно получить хорошую интерференционную пленку с хорошей окраской, цвета можно улучшить путем исследования в PL с использованием чувствительного тонового (ST) фильтра.
Другой полезный режим визуализации — дифференциальный интерференционный контраст (ДИК), который обычно получается с помощью системы, разработанной польским физиком Жоржем Номарским . Эта система дает лучшую детализацию. DIC преобразует незначительные различия по высоте на плоскости полировки, невидимые в BF, в видимые детали. Детали в некоторых случаях могут быть весьма яркими и весьма полезными. Если ST-фильтр используется вместе с призмой Волластона , появляется цвет. Цвета контролируются регулировкой призмы Волластона и сами по себе не имеют конкретного физического значения. Но видимость может быть лучше.
ДИК в значительной степени заменил более старый метод наклонного освещения (ОИ), который был доступен в микроскопах отраженного света примерно до 1975 года. При ОИ вертикальный осветитель смещен от перпендикуляра, создавая эффекты затенения, которые выявляют разницу по высоте. Эта процедура снижает разрешение и приводит к неравномерному освещению по полю зрения. Тем не менее, ОИ был полезен, когда людям нужно было знать, находится ли частица второй фазы выше или утоплена под плоскостью полировки и все еще доступна на нескольких микроскопах. ОП можно создать на любом микроскопе, поместив лист бумаги под один угол оправы так, чтобы плоскость полировки больше не была перпендикулярна оптической оси.
Акустическая спектроскопия с пространственным разрешением ( SRAS ) — это оптический метод, который использует оптически генерируемые высокочастотные поверхностные акустические волны для исследования упругих параметров поверхности и, как таковой, может наглядно выявить поверхностную микроструктуру металлов. Он также может отображать кристаллографическую ориентацию и определять монокристаллическую матрицу упругости материала.
Если образец необходимо наблюдать при большем увеличении, его можно исследовать с помощью сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) или просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ). При оснащении энергодисперсионным спектрометром (ЭДС) можно определить химический состав микроструктурных особенностей. Способность обнаруживать элементы с низким атомным числом, такие как углерод , кислород и азот , зависит от типа используемого детектора. Но количественное определение этих элементов с помощью EDS затруднено, и их минимальные пределы обнаружения выше, чем при использовании спектрометра с дисперсией по длине волны (WDS). Но количественная оценка состава с помощью EDS со временем значительно улучшилась. Система WDS исторически имела лучшую чувствительность (способность обнаруживать небольшие количества элемента) и способность обнаруживать элементы с низким атомным весом, а также лучшую количественную оценку состава по сравнению с EDS, но ее использование было медленнее. Опять же, в последние годы скорость, необходимая для выполнения WDS-анализа, существенно улучшилась. Исторически EDS использовался с SEM, а WDS использовался с электронным микрозондовым анализатором (EMPA). Сегодня EDS и WDS используются как с SEM, так и с EMPA. Однако специальный EMPA не так распространен, как SEM.
Характеристика микроструктур также выполнялась с использованием методов рентгеновской дифракции (XRD) в течение многих лет. Рентгенографический анализ можно использовать для определения процентного содержания различных фаз, присутствующих в образце, если они имеют разную кристаллическую структуру. Например, количество остаточного аустенита в закаленной стали лучше всего измерять с помощью рентгеноструктурного анализа (ASTM E 975). Если конкретную фазу можно химически извлечь из объемного образца, ее можно идентифицировать с помощью XRD на основе кристаллической структуры и размеров решетки. Эту работу можно дополнить анализом EDS и/или WDS, при котором химический состав определяется количественно. Но EDS и WDS сложно применить к частицам диаметром менее 2-3 микрометров. Для более мелких частиц можно использовать методы дифракции с использованием ПЭМ для идентификации, а ЭДС можно провести на мелких частицах, если они извлечены из матрицы с использованием методов репликации, чтобы избежать обнаружения матрицы вместе с осадком.
Существует ряд методов количественного анализа металлографических образцов. Эти методы ценны при исследовании и производстве всех металлов и сплавов , а также неметаллических или композитных материалов .
Количественная оценка микроструктуры выполняется на подготовленной двумерной плоскости через трехмерную деталь или компонент. Измерения могут включать простые метрологические методы, например, измерение толщины поверхностного покрытия или кажущегося диаметра дискретной частицы второй фазы (например, сфероидального графита в ковком чугуне ). Измерение может также потребовать применения стереологии для оценки матричных структур и структур второй фазы. Стереология — это область проведения 0-, 1- или 2-мерных измерений на двумерной плоскости сечения и оценки количества, размера, формы или распределения микроструктуры в трех измерениях. Эти измерения можно проводить вручную с помощью шаблонов, накладывающих микроструктуру, или с помощью автоматических анализаторов изображений. Во всех случаях необходимо сделать адекватную выборку для получения надлежащей статистической основы для измерения. Требуются усилия по устранению предвзятости.
Некоторые из наиболее основных измерений включают определение объемной доли фазы или компонента, измерение размера зерна в поликристаллических металлах и сплавах, измерение размера и распределения частиц по размерам, оценку формы частиц и расстояния между частицами. .
Организации по стандартизации , в том числе Комитет E-4 по металлографии ASTM International и некоторые другие национальные и международные организации, разработали стандартные методы испытаний, описывающие, как количественно охарактеризовать микроструктуры .
Например, количество фазы или компонента, то есть ее объемная доля, определяется в ASTM E 562; ручные измерения размеров зерен описаны в ASTM E 112 ( равноосные зерновые структуры с единым гранулометрическим составом) и E 1182 (образцы с бимодальным гранулометрическим составом); в то время как ASTM E 1382 описывает, как любой тип размера или состояние зерна может быть измерен с использованием методов анализа изображений. Характеристика неметаллических включений с использованием стандартных диаграмм описана в ASTM E 45 (исторически E 45 охватывал только ручные методы диаграмм, а метод анализа изображений для проведения таких диаграммных измерений был описан в ASTM E 1122. Методы анализа изображений в настоящее время включены в E 45). Стереологический метод характеристики дискретных частиц второй фазы, таких как неметаллические включения, карбиды, графит и т. д., представлен в ASTM E 1245.
