Трансмиссионная электронная микроскопия с коррекцией аберраций (AC-TEM) — это общий термин для использования электронных микроскопов , в которых вводятся электрооптические компоненты для уменьшения аберраций , которые в противном случае снизили бы разрешение изображений. Исторически электронные микроскопы имели довольно серьезные аберрации, и примерно до начала 21-го века разрешение было довольно ограниченным, в лучшем случае позволяя отображать атомную структуру материалов, пока атомы находились достаточно далеко друг от друга. Теоретические методы коррекции аберраций существовали некоторое время, но не могли быть реализованы на практике. Примерно на рубеже веков электронно-оптические компоненты были объединены с компьютерным управлением линзами и их выравниванием; это был прорыв, который привел к значительным улучшениям как в разрешении, так и в четкости изображений. По состоянию на 2024 год как коррекция оптических, так и хроматических аберраций является стандартом во многих коммерческих электронных микроскопах. Они широко используются во многих различных областях науки.
Теорема Шерцера — теорема в области электронной микроскопии . Она утверждает, что существует предел разрешения электронных линз из-за неизбежных аберраций .
Немецкий физик Отто Шерцер обнаружил в 1936 году [1] , что электромагнитные линзы , которые используются в электронных микроскопах для фокусировки электронного пучка , влекут за собой неизбежные ошибки изображения. Эти аберрации имеют сферическую и хроматическую природу, то есть коэффициент сферической аберрации C s и коэффициент хроматической аберрации C c всегда положительны. [2]
Шерцер решил систему уравнений Лапласа для электромагнитных потенциалов, предполагая следующие условия:
Он показал, что в этих условиях возникающие аберрации ухудшают разрешение электронного микроскопа до ста раз больше длины волны электрона. [4] Он пришел к выводу, что аберрации не могут быть исправлены с помощью комбинации вращательно-симметричных линз. [1]
В своей оригинальной статье Шерцер резюмировал: «Хроматическая и сферическая аберрация являются неизбежными ошибками электронной линзы без пространственного заряда. В принципе, искажения (деформация и скручивание) и (все типы) комы могут быть устранены. Из-за неизбежности сферической аберрации существует практический, но не фундаментальный предел разрешающей способности электронного микроскопа». [1]
Предел разрешения, обеспечиваемый теоремой Шерцера, может быть преодолен путем нарушения одного из трех вышеупомянутых условий. Отказ от вращательной симметрии в электронных линзах помогает в исправлении сферических аберраций. [5] [6] Коррекция хроматической аберрации может быть достигнута с помощью зависящих от времени, т. е. нестатических, электромагнитных полей (например, в ускорителях частиц ). [7]
Сам Шерцер экспериментировал с пространственными зарядами (например, с заряженной фольгой), динамическими линзами и комбинациями линз и зеркал, чтобы минимизировать аберрации в электронных микроскопах. [8]
Преимущество сканирующего просвечивающего электронного микроскопа (STEM) и его потенциал для получения изображений с высоким разрешением были исследованы Альбертом Крю . Он исследовал необходимость более яркого источника электронов в микроскопе, полагая, что холодные полевые эмиссионные пушки были бы осуществимы. [9] Благодаря этой и другим итерациям Крю удалось улучшить разрешение STEM с 30 ангстрем (Å) до 2,5 Å. [10] Работа Крю позволила впервые визуализировать отдельные атомы. [11]
Крю подал патентные заявки на корректоры электронной аберрации [12] [13] , но так и не смог получить работающие прототипы.
В ранних попытках исправления аберраций были исследованы низковольтные электростатические корректоры. Эти корректоры использовали электростатические линзы для управления электронным пучком. Преимуществом низковольтных систем была их уменьшенная хроматическая аберрация, поскольку разброс энергии электронов был ниже при пониженном напряжении. [14] Исследователи обнаружили, что путем тщательного проектирования этих электростатических элементов они могли исправить некоторые сферические и хроматические аберрации, которые преследовали ранние электронные микроскопы. Эти ранние корректоры имели решающее значение для понимания поведения электронной оптики и обеспечили ступеньку к более сложным методам коррекции. [ необходима цитата ]
Фазовые пластины были исследованы в качестве корректора сферической аберрации, в частности программируемая фазовая пластина. [15]
Первая демонстрация коррекции аберраций в режиме TEM была продемонстрирована Харальдом Роузом и Максимилианом Хайдером в 1998 году с использованием гексапольного корректора, а в режиме STEM — Ондржеем Криванеком и Никласом Деллби в 1999 году с использованием квадрупольного/октупольного корректора. [10] По мере улучшения электронно-оптического разрешения стало очевидно, что необходимо также улучшить механическую стабильность микроскопов, чтобы идти в ногу со временем. Многие микроскопы с коррекцией аберраций в значительной степени используют звуко- и температурную изоляцию, обычно в корпусе, окружающем микроскоп.
Ондржей Криванек и Никлас Деллби основали Nion в конце 1990-х годов, [16] изначально как сотрудничество с IBM . [17] Их первыми продуктами были корректоры сферической и хроматической аберрации для существующих STEM. Позже они спроектировали ACTEM с нуля, UltraSTEM 1. [18]
Подход к коррекции аберраций, используемый Роузом и Хайдером, лег в основу компании CEOS. Они производили модульные корректоры, которые можно было встраивать в микроскопы других производителей, что привело к появлению коммерческих продуктов от FEI , JEOL и Hitachi .
Проект просвечивающего электронного микроскопа с коррекцией аберраций (TEAM) был совместным проектом Национальной лаборатории Лоуренса в Беркли (LBNL), Аргоннской национальной лаборатории (ANL), Брукхейвенской национальной лаборатории , Окриджской национальной лаборатории и Иллинойсского университета в Урбане-Шамейне [19] с технической целью достижения пространственного разрешения 0,05 нанометров, плавного перемещения и наклона образца, а также обеспечения возможности проведения различных экспериментов in situ . [20]
Проект TEAM привел к появлению нескольких микроскопов, первым из которых был ACAT в Аргоннской национальной лаборатории в Иллинойсе, который имел первый корректор хроматической аберрации, затем TEAM 0.5 и TEAM I в Molecular Foundry в Калифорнии, и был завершен в 2009 году. [21] Оба микроскопа TEAM являются S/TEM (их можно использовать как в режиме TEM, так и в режиме STEM), которые корректируют как сферическую аберрацию, так и хроматическую аберрацию. [22] [23] Микроскопы TEAM управляются Национальным центром электронной микроскопии , подразделением Molecular Foundry в LBNL, а ACAT — Центром наноматериалов в ANL.
Несколько других корректоров аберраций были разработаны и использовались в электронных микроскопах, например, один от Takanayagi. [24] Аналогичные корректоры также использовались при гораздо более низких энергиях, например, для инструментов LEEM . [25]
В современном состоянии разрешение около 0,1 нм является довольно обычным в микроскопах по всему миру. Это справедливо как для стандартных высоковольтных электронных микроскопов, так и для нескольких специально разработанных для работы при более низких энергиях электронов. Важным ответвлением улучшенного оптического разрешения является сопутствующее улучшение механической стабильности. Используя эти улучшения, стало возможным значительно лучшее определение химического состава материалов, а также их атомной структуры. Это оказало большое влияние на наше понимание во многих областях исследований.
Существует значительная разница в использовании AC-TEM в различных областях. Несмотря на коррекцию аберраций для электронных микроскопов, существующую в случае STEM, количество электронов, необходимое для формирования полезных изображений, намного больше, чем биологические образцы могут выдержать до того, как будут разрушены радиационным повреждением. Исследования в области естественных наук по-прежнему в значительной степени полагаются на обычные TEM, которые формируют полное изображение с помощью своего электронного пучка (аналогично обычному световому микроскопу ).
AC-TEM широко используется в физических науках, отчасти из-за невосприимчивости образцов к радиационному повреждению . Это касается химии, материаловедения и физики.
Коррекция аберраций пока еще не получила значительного применения в естественных науках из-за низкого атомного весового контраста в биологических системах, а также из-за повышенного радиационного повреждения. Однако побочные преимущества, такие как улучшенная механическая стабильность и детекторы, значительно улучшили качество сбора данных.