Эллипсометрия — оптический метод исследования диэлектрических свойств (комплексного показателя преломления или диэлектрической функции ) тонких пленок . Эллипсометрия измеряет изменение поляризации при отражении или пропускании и сравнивает его с моделью.
Его можно использовать для характеристики состава , шероховатости , толщины (глубины), кристаллической природы , концентрации легирования , электропроводности и других свойств материала. Он очень чувствителен к изменению оптического отклика падающего излучения, которое взаимодействует с исследуемым материалом.
Спектроскопический эллипсометр можно найти в большинстве аналитических лабораторий тонких пленок. Эллипсометрия также становится все более интересной для исследователей в других дисциплинах, таких как биология и медицина. Эти области ставят новые задачи перед техникой, такие как измерения на нестабильных жидких поверхностях и микроскопическая визуализация.
Название «эллипсометрия» происходит от того факта, что используется эллиптическая поляризация света. Термин «спектроскопический» относится к тому факту, что полученная информация является функцией длины волны или энергии света (спектры). Этот метод известен по крайней мере с 1888 года благодаря работе Пауля Друде [1] и имеет множество приложений сегодня.
Первое задокументированное использование термина «эллипсометрия» относится к 1945 году. [2] [ необходим неосновной источник ]
Измеряемый сигнал представляет собой изменение поляризации при взаимодействии падающего излучения (в известном состоянии) с интересующей структурой материала ( отражённого , поглощённого , рассеянного или прошедшего ). Изменение поляризации количественно определяется отношением амплитуд Ψ и разностью фаз Δ (определено ниже). Поскольку сигнал зависит от толщины, а также свойств материала, эллипсометрия может быть универсальным инструментом для бесконтактного определения толщины и оптических констант плёнок всех видов. [3]
При анализе изменения поляризации света эллипсометрия может дать информацию о слоях, которые тоньше длины волны самого зондирующего света, вплоть до одного атомного слоя. Эллипсометрия может исследовать комплексный показатель преломления или тензор диэлектрической функции , что дает доступ к фундаментальным физическим параметрам, таким как перечисленные выше. Она обычно используется для характеристики толщины пленки для отдельных слоев или сложных многослойных стопок в диапазоне от нескольких ангстрем или десятых долей нанометра до нескольких микрометров с превосходной точностью.
Обычно эллипсометрия выполняется только в отражательной установке. Точная природа изменения поляризации определяется свойствами образца (толщиной, комплексным показателем преломления или тензором диэлектрической функции ). Хотя оптические методы по своей сути ограничены дифракцией , эллипсометрия использует информацию о фазе (состояние поляризации) и может достигать субнанометрового разрешения. В своей простейшей форме эта техника применима к тонким пленкам толщиной от менее нанометра до нескольких микрометров. Большинство моделей предполагают, что образец состоит из небольшого числа дискретных, четко определенных слоев, которые оптически однородны и изотропны . Нарушение этих предположений требует более продвинутых вариантов техники (см. ниже).
Методы иммерсионной или многоугловой эллипсометрии применяются для определения оптических констант материала с шероховатой поверхностью образца или наличием неоднородных сред. Новые методические подходы позволяют использовать отражательную эллипсометрию для измерения физико-технических характеристик градиентных элементов в случае неоднородности поверхностного слоя оптической детали. [4]
Электромагнитное излучение испускается источником света и линейно поляризуется поляризатором . Оно может проходить через дополнительный компенсатор ( ретардер , четвертьволновая пластина ) и падать на образец. После отражения излучение проходит через компенсатор (опционально) и второй поляризатор, который называется анализатором, и попадает в детектор. Вместо компенсаторов некоторые эллипсометры используют фазовый модулятор на пути падающего светового луча. Эллипсометрия — это зеркальный оптический метод ( угол падения равен углу отражения). Падающий и отраженный луч охватывают плоскость падения . Свет, поляризованный параллельно этой плоскости, называется p-поляризованным . Перпендикулярное направлению поляризации называется s-поляризованным ( s -polarised), соответственно. « s » происходит от немецкого « senkrecht » (перпендикулярно).
Эллипсометрия измеряет комплексный коэффициент отражения системы, который может быть параметризован амплитудной составляющей и разностью фаз . Состояние поляризации света, падающего на образец, может быть разложено на s- и p- компоненты ( s- компонента колеблется перпендикулярно плоскости падения и параллельно поверхности образца, а p- компонента колеблется параллельно плоскости падения). Амплитуды s- и p - компонент после отражения и нормализации к их начальному значению обозначаются как и соответственно. Угол падения выбирается близким к углу Брюстера образца, чтобы обеспечить максимальную разницу в и . [5] Эллипсометрия измеряет комплексный коэффициент отражения (комплексную величину), которая является отношением более :
Таким образом, — это отношение амплитуд при отражении , а — сдвиг фаз (разница). (Обратите внимание, что правая часть уравнения — это просто другой способ представления комплексного числа .) Поскольку эллипсометрия измеряет отношение (или разность) двух значений (а не абсолютное значение любого из них), она очень надежна, точна и воспроизводима. Например, она относительно нечувствительна к рассеянию и флуктуациям и не требует стандартного образца или опорного луча.
Эллипсометрия является косвенным методом, т.е. в общем случае измеренные и не могут быть напрямую преобразованы в оптические константы образца. Обычно необходимо выполнить анализ модели, например, модель Фороухи-Блумера . Это одна из слабых сторон эллипсометрии. Модели могут быть физически основаны на энергетических переходах или просто на свободных параметрах, используемых для подгонки данных.
Прямая инверсия и возможна только в очень простых случаях изотропных , однородных и бесконечно толстых пленок. Во всех других случаях должна быть установлена модель слоя, которая учитывает оптические константы ( тензор показателя преломления или диэлектрической функции ) и параметры толщины всех отдельных слоев образца, включая правильную последовательность слоев. Используя итеративную процедуру (минимизация наименьших квадратов), неизвестные оптические константы и/или параметры толщины варьируются, и значения и вычисляются с использованием уравнений Френеля . Рассчитанные значения и , которые наилучшим образом соответствуют экспериментальным данным, предоставляют оптические константы и параметры толщины образца.
Современные эллипсометры — это сложные приборы, включающие в себя широкий спектр источников излучения, детекторов, цифровой электроники и программного обеспечения. Диапазон используемых длин волн значительно превышает видимый, поэтому, строго говоря, они больше не являются оптическими приборами.
Одноволновая эллипсометрия использует монохроматический источник света. Обычно это лазер в видимой области спектра, например, гелий-неоновый лазер с длиной волны 632,8 нм. Поэтому одноволновая эллипсометрия также называется лазерной эллипсометрией. Преимущество лазерной эллипсометрии заключается в том, что лазерные лучи можно сфокусировать на пятне малого размера. Кроме того, лазеры имеют более высокую мощность, чем широкополосные источники света. Поэтому лазерную эллипсометрию можно использовать для визуализации (см. ниже). Однако экспериментальный вывод ограничен одним набором и значений на измерение. Спектроскопическая эллипсометрия (SE) использует широкополосные источники света, которые охватывают определенный спектральный диапазон в инфракрасной , видимой или ультрафиолетовой области спектра. Благодаря этому можно получить комплексный показатель преломления или тензор диэлектрической функции в соответствующей области спектра, что дает доступ к большому количеству фундаментальных физических свойств. Инфракрасная спектроскопическая эллипсометрия (IRSE) может исследовать свойства колебаний решетки ( фононов ) и свободных носителей заряда ( плазмонов ). Спектроскопическая эллипсометрия в ближнем инфракрасном, видимом и ультрафиолетовом спектральном диапазоне изучает показатель преломления в области прозрачности или ниже запрещенной зоны и электронные свойства, например, переходы зона-зона или экситоны .
Стандартная эллипсометрия (или просто сокращенно «эллипсометрия») применяется, когда s- поляризованный свет не преобразуется в p- поляризованный свет и наоборот. Это касается оптически изотропных образцов, например, аморфных материалов или кристаллических материалов с кубической кристаллической структурой. Стандартная эллипсометрия также достаточна для оптически одноосных образцов в особом случае, когда оптическая ось выровнена параллельно нормали к поверхности. Во всех других случаях, когда s- поляризованный свет преобразуется в p- поляризованный свет и/или наоборот, необходимо применять обобщенный подход эллипсометрии. Примерами являются произвольно выровненные, оптически одноосные образцы или оптически двуосные образцы.
Обычно существует два различных способа математического описания того, как электромагнитная волна взаимодействует с элементами внутри эллипсометра (включая образец): формализмы матрицы Джонса и матрицы Мюллера . В формализме матрицы Джонса электромагнитная волна описывается вектором Джонса с двумя ортогональными комплексными элементами для электрического поля (обычно и ), а воздействие, которое оптический элемент (или образец) оказывает на него, описывается комплексной матрицей Джонса 2×2. В формализме матрицы Мюллера электромагнитная волна описывается векторами Стокса с четырьмя действительными элементами, а их преобразование описывается действительной матрицей Мюллера 4×4. Когда деполяризация не происходит, оба формализма полностью согласованы. Поэтому для недеполяризующих образцов достаточно более простого формализма матрицы Джонса . Если образец деполяризующий, следует использовать формализм матрицы Мюллера, поскольку он также дает величину деполяризации. Причинами деполяризации являются, например, неоднородность толщины или отражения на обратной стороне от прозрачной подложки.
Эллипсометрию также можно выполнять как визуальную эллипсометрию, используя ПЗС- камеру в качестве детектора. Это обеспечивает контрастное изображение образца в реальном времени, которое предоставляет информацию о толщине пленки и показателе преломления . Передовая технология визуальных эллипсометров работает по принципу классической нулевой эллипсометрии и эллипсометрической контрастной визуализации в реальном времени. Визуальная эллипсометрия основана на концепции обнуления. В эллипсометрии исследуемая пленка помещается на отражающую подложку. Пленка и подложка имеют разные показатели преломления. Чтобы получить данные о толщине пленки, свет, отражающийся от подложки, должен быть обнулен. Обнуление достигается путем настройки анализатора и поляризатора таким образом, чтобы весь отраженный от подложки свет был погашен. Из-за разницы в показателях преломления это позволит образцу стать очень ярким и четко видимым. Источник света состоит из монохроматического лазера с желаемой длиной волны. [6] Обычно используется длина волны зеленого лазерного света 532 нм. Поскольку требуются только измерения интенсивности света, практически любой тип камеры может быть реализован как ПЗС, что полезно при построении эллипсометра из деталей. Обычно эллипсометры с визуализацией настраиваются таким образом, что лазер (L) испускает луч света, который немедленно проходит через линейный поляризатор (P). Затем линейно поляризованный свет проходит через четвертьволновой компенсатор (C), который преобразует свет в эллиптически поляризованный свет. [7] Затем этот эллиптически поляризованный свет отражается от образца (S), проходит через анализатор (A) и отображается на ПЗС-камере с помощью объектива с большим рабочим расстоянием. Анализатор здесь — это другой поляризатор, идентичный P, однако этот поляризатор служит для количественной оценки изменения поляризации и поэтому называется анализатором. Такая конструкция обычно называется конфигурацией LPCSA.
Ориентация углов P и C выбирается таким образом, чтобы эллиптически поляризованный свет был полностью линейно поляризован после отражения от образца. Для упрощения будущих расчетов компенсатор может быть зафиксирован под углом 45 градусов относительно плоскости падения лазерного луча. [7] Эта установка требует вращения анализатора и поляризатора для достижения нулевых условий. Эллипсометрическое нулевое условие достигается, когда A перпендикулярно оси поляризации отраженного света, достигая полной деструктивной интерференции, т. е. состояния, при котором абсолютный минимум светового потока обнаруживается на ПЗС-камере. Полученные углы P, C и A используются для определения значений Ψ и Δ материала. [7]
где A и P — углы анализатора и поляризатора при нулевых условиях соответственно. Вращая анализатор и поляризатор и измеряя изменение интенсивности света на изображении, анализ измеренных данных с использованием компьютерного оптического моделирования может привести к выводу пространственно разрешенной толщины пленки и комплексных значений показателя преломления.
Из-за того, что съемка производится под углом, только небольшая линия всего поля зрения фактически находится в фокусе. Линию в фокусе можно перемещать по полю зрения, регулируя фокус. Чтобы проанализировать всю область интереса, фокус необходимо пошагово перемещать по области интереса, делая фотографию в каждой позиции. Затем все изображения компилируются в единое изображение образца в фокусе.
Эллипсометрия in situ относится к динамическим измерениям в процессе модификации образца. Этот процесс может быть использован для изучения, например, роста тонкой пленки, [8] включая минерализацию фосфата кальция на границе раздела воздух-жидкость, [9] травление или очистку образца. С помощью измерений эллипсометрии in situ можно определить основные параметры процесса, такие как скорости роста или травления, изменение оптических свойств со временем. Измерения эллипсометрии in situ требуют ряда дополнительных соображений: пятно образца обычно не так легкодоступно, как для измерений ex situ вне технологической камеры. Поэтому необходимо отрегулировать механическую установку, которая может включать дополнительные оптические элементы (зеркала, призмы или линзы) для перенаправления или фокусировки светового луча. Поскольку условия окружающей среды во время процесса могут быть суровыми, чувствительные оптические элементы установки эллипсометрии должны быть отделены от горячей зоны. В простейшем случае это делается с помощью оптических смотровых окон, хотя необходимо учитывать или минимизировать вызванное деформацией двулучепреломление (стеклянных) окон. Кроме того, образцы могут находиться при повышенных температурах, что подразумевает иные оптические свойства по сравнению с образцами при комнатной температуре. Несмотря на все эти проблемы, эллипсометрия in situ становится все более важной как метод управления процессом для инструментов для осаждения и модификации тонких пленок. Эллипсометры in situ могут быть одноволновыми или спектроскопического типа. Спектроскопические эллипсометры in situ используют многоканальные детекторы, например, детекторы CCD, которые одновременно измеряют эллипсометрические параметры для всех длин волн в исследуемом спектральном диапазоне.
Эллипсометрическая порометрия измеряет изменение оптических свойств и толщины материалов во время адсорбции и десорбции летучих веществ при атмосферном давлении или при пониженном давлении в зависимости от области применения. [10] Метод EP уникален своей способностью измерять пористость очень тонких пленок толщиной до 10 нм, своей воспроизводимостью и скоростью измерения. По сравнению с традиционными порозиметрами, порозиметры Ellipsometer хорошо подходят для измерения размера пор очень тонких пленок и распределения пор по размерам. Пористость пленки является ключевым фактором в технологии на основе кремния с использованием материалов с низким κ , органической промышленности (инкапсулированные органические светодиоды ), а также в индустрии покрытий с использованием золь-гель технологий.
Магнитооптическая обобщенная эллипсометрия (MOGE) — это передовой метод инфракрасной спектроскопической эллипсометрии для изучения свойств свободных носителей заряда в проводящих образцах. Прикладывая внешнее магнитное поле, можно независимо определить плотность , параметр оптической подвижности и параметр эффективной массы свободных носителей заряда . Без магнитного поля только два из трех параметров свободных носителей заряда могут быть извлечены независимо.
Эта техника нашла применение во многих различных областях, от физики полупроводников до микроэлектроники и биологии , от фундаментальных исследований до промышленных приложений. Эллипсометрия является очень чувствительным методом измерения и обеспечивает непревзойденные возможности для метрологии тонких пленок . Как оптический метод, спектроскопическая эллипсометрия является неразрушающей и бесконтактной. Поскольку падающее излучение может быть сфокусировано, можно визуализировать образцы малых размеров и отображать желаемые характеристики на большей площади (м2 ) .
Эллипсометрия имеет ряд преимуществ по сравнению со стандартными измерениями интенсивности отражения:
Эллипсометрия особенно эффективна по сравнению с измерениями отражательной способности при изучении анизотропных образцов.
