stringtranslate.com

Ацетилацетон

Ацетилацетонорганическое соединение с химической формулой CH 3 −C(=O)−CH 2 −C(=O)−CH 3 . Он классифицируется как 1,3- дикетон . Он существует в равновесии с таутомером CH 3 −C(=O)−CH=C(−OH)−CH 3 . Смесь представляет собой бесцветную жидкость. Эти таутомеры взаимопревращаются так быстро в большинстве условий, что в большинстве приложений их рассматривают как единое соединение. [2] Ацетилацетон является строительным блоком для синтеза многих координационных комплексов , а также гетероциклических соединений .

Характеристики

Таутомерия

Кето- и енольные таутомеры ацетилацетона сосуществуют в растворе. Енольная форма имеет симметрию C2v , что означает, что атом водорода делится поровну между двумя атомами кислорода. [4] В газовой фазе константа равновесия , K кето→енол , составляет 11,7, что благоприятствует енольной форме. Две таутомерные формы можно различить с помощью ЯМР-спектроскопии , ИК-спектроскопии и других методов. [5] [6]

Константа равновесия имеет тенденцию быть высокой в ​​неполярных растворителях; когда K кето→енол равен или больше 1, форма енола является предпочтительной. Форма кето становится более предпочтительной в полярных растворителях с водородными связями, таких как вода. [7] Форма енола является винилогическим аналогом карбоновой кислоты . [ требуется цитата ]

Кислотно-основные свойства

Ацетилацетон — слабая кислота . Образует анион ацетилацетоната C5H7O .2(обычно сокращенно acac ):

С5Н8О2 ⇌ С5Н7О2+ Н +
Структура ацетилацетонат-аниона ( acac )

В ацетилацетонат-анионе обе связи C - O эквивалентны. Обе центральные связи CC также эквивалентны, при этом один атом водорода связан с центральным атомом углерода ( атом C3 ). Эти две эквивалентности обусловлены тем, что существует резонанс между четырьмя связями в связи O-C2-C3-C4-O в ацетилацетонат-анионе, где порядок связи этих четырех связей составляет около 1,5. Оба атома кислорода в равной степени разделяют отрицательный заряд . Ацетилацетонат-анион является бидентатным лигандом .

Рекомендованные ИЮПАК значения p K a для этого равновесия в водном растворе при 25 °C составляют 8,99 ± 0,04 ( I  = 0), 8,83 ± 0,02 ( I  = 0,1  M NaClO 4 ) и 9,00 ± 0,03 ( I  = 1,0 M NaClO 4 ; I  = ионная сила ). [9] Значения для смешанных растворителей доступны. Очень сильные основания , такие как литийорганические соединения, будут депротонировать ацетилацетон дважды. Полученные дилитиевые виды затем могут быть алкилированы по атому углерода в положении 1 .

Подготовка

Ацетилацетон получают в промышленности путем термической перегруппировки изопропенилацетата . [10]

Синтез ацетилацетона

Лабораторные пути получения ацетилацетона также начинаются с ацетона . Ацетон и уксусный ангидрид ( (CH 3 C(O)) 2 O ) при добавлении катализатора трифторида бора ( BF 3 ): [11]

(СН3С ( О)) + СН3С ( О)СН3 СН3С ( О)СН2С ( О) СН3

Второй синтез включает конденсацию, катализируемую основанием (например, этоксидом натрия CH 3 CH 2 O Na + ) ацетона и этилацетата с последующим подкислением ацетилацетоната натрия (например, хлористым водородом HCl): [11]

CH 3 CH 2 O Na + + CH 3 C(O)OCH 2 CH 3 + CH 3 C(O)CH 3 → Na + [CH 3 C(O)CHC(O )CH 3 ] + 2 CH 3 СН 2 ОН
Na + [CH 3 C(O)CHC(O )CH 3 ] + HCl → CH 3 C(O)CH 2 C(O)CH 3 + NaCl

Из-за простоты этих синтезов известны многие аналоги ацетилацетонатов. Некоторые примеры — бензоилацетон , дибензоилметан (dbaH) [ необходимо разъяснение ] и трет- бутиловый аналог 2,2,6,6-тетраметил-3,5-гептандион. Трифторацетилацетон и гексафторацетилацетонат также используются для получения летучих комплексов металлов .

Реакции

Конденсации

Ацетилацетон является универсальным бифункциональным предшественником гетероциклов, поскольку обе кетогруппы могут подвергаться конденсации . Например, конденсация с гидразином дает пиразолы , а конденсация с мочевиной дает пиримидины . Конденсация с двумя арил- или алкиламинами дает NacNac , в которых атомы кислорода в ацетилацетоне заменяются на NR (R = арил, алкил).

Координационная химия

Шаростержневая модель VO(acac) 2

Ацетилацетонат натрия , Na(acac), является предшественником многих ацетилацетонатных комплексов . Общий метод синтеза заключается в обработке соли металла ацетилацетоном в присутствии основания : [ 12]

MB z + z Hacac ⇌ M(acac) z + z BH

Оба атома кислорода связываются с металлом, образуя шестичленное хелатное кольцо. В некоторых случаях хелатный эффект настолько силен, что для образования комплекса не требуется добавления основания.

Биодеградация

Фермент ацетилацетондиоксигеназа расщепляет углерод-углеродную связь ацетилацетона, образуя ацетат и 2-оксопропаналь . Фермент зависит от железа (II) , но доказано, что он также связывается с цинком . Распад ацетилацетона был охарактеризован в бактерии Acinetobacter johnsonii . [13]

С5Н8О2 + О2 → С2Н4О2 + С3Н4О2​​​​​​​​​​​

Ссылки

  1. ^ "05581: Ацетилацетон". Sigma-Aldrich .
  2. ^ Томас М. Харрис (2001). "2,4-Пентандион". Энциклопедия реагентов для органического синтеза e-EROS . doi :10.1002/047084289X.rp030. ISBN 0471936235.
  3. ^ Смит, Кайл Т.; Янг, Шерри К.; ДеБлазио, Джеймс У.; Хаманн, Кристиан С. (12 апреля 2016 г.). «Измерение структурных и электронных эффектов в кето-енольном равновесии в 1,3-дикарбонильных соединениях». Журнал химического образования . 93 (4): 790–794. doi :10.1021/acs.jchemed.5b00170.
  4. ^ Caminati, W.; Grabow, J.-U. (2006). "Структура C 2v енольной ацетилацетоны". Журнал Американского химического общества . 128 (3): 854–857. doi :10.1021/ja055333g. PMID  16417375.
  5. ^ Manbeck, Kimberly A.; Boaz, Nicholas C.; Bair, Nathaniel C.; Sanders, Allix MS; Marsh, Anderson L. (2011). «Влияние заместителей на равновесия кето–енола с использованием спектроскопии ЯМР». Journal of Chemical Education . 88 (10): 1444–1445. Bibcode :2011JChEd..88.1444M. doi :10.1021/ed1010932.
  6. ^ Yoshida, Z.; Ogoshi, H.; Tokumitsu, T. (1970). «Внутримолекулярная водородная связь в енольной форме 3-замещенного-2,4-пентандиона». Tetrahedron . 26 (24): 5691–5697. doi :10.1016/0040-4020(70)80005-9.
  7. ^ Рейхардт, Кристиан (2003). Растворители и эффекты растворителей в органической химии (3-е изд.). Wiley-VCH. ISBN 3-527-30618-8.
  8. ^ IUPAC SC-Database Архивировано 19 июня 2017 г. на Wayback Machine. Полная база данных опубликованных данных о константах равновесия комплексов металлов и лигандов.
  9. ^ Stary, J.; Liljenzin, JO (1982). «Критическая оценка констант равновесия с участием ацетилацетона и его металлических хелатов» (PDF) . Pure and Applied Chemistry . 54 (12): 2557–2592. doi :10.1351/pac198254122557. S2CID  96848983.
  10. ^ Сигел, Хардо; Эггерсдорфер, Манфред (2002). «Кетоны». Энциклопедия промышленной химии Ульмана . Вайнхайм: Wiley-VCH. дои : 10.1002/14356007.a15_077. ISBN 9783527306732.
  11. ^ ab Denoon, CE Jr.; Adkins, Homer; Rainey, James L. (1940). "Ацетилацетон". Органические синтезы . 20 : 6. doi :10.15227/orgsyn.020.0006.
  12. ^ О'Брайен, Брайан. "Co(tfa)3 & Co(acac)3 раздаточный материал" (PDF) . Колледж Густава Адольфа.
  13. ^ Straganz, GD; Glieder, A.; Brecker, L.; Ribbons, DW; Steiner, W. (2003). "Ацетилацетон-расщепляющий фермент Dke1: новый фермент, расщепляющий связь C–C из Acinetobacter johnsonii". Biochemical Journal . 369 (3): 573–581. doi :10.1042/BJ20021047. PMC 1223103 . PMID  12379146. 

Внешние ссылки