Металлургический анализ — это анализ состава руды , металла или сплава , обычно выполняемый с целью проверки чистоты или качества.
Некоторые методы анализа подходят для сырья; другие больше подходят для готовых изделий. Необработанные драгоценные металлы ( слитки ) анализируются пробирной палатой . Серебро анализируется титрованием , золото — купелированием , а платина — оптической эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ICP OES). [1] [2] Изделия из драгоценных металлов, как предметы искусства, так и ювелирные изделия, часто клеймятся (в зависимости от требований законов либо места производства, либо места импорта). В случаях, когда требуется клеймение , полуфабрикаты из драгоценных металлов, как предметы искусства, так и ювелирные изделия, проходят через официальные каналы тестирования, где они анализируются или анализируются на содержание драгоценных металлов. В то время как разные страны допускают различные юридически приемлемые пробы, пробирщик на самом деле проверяет, чтобы определить, соответствует ли проба продукта заявлению или заявлению о пробе, которое заявил производитель (обычно путем проставления на изделии числа, например, 750 для 18-каратного золота). В прошлом анализ проводился с использованием метода пробирного камня, но в настоящее время (чаще всего) это делается с использованием рентгеновской флуоресценции (РФА). РФА используется, потому что этот метод более точный [ уточнить ] , чем тест пробирным камнем. Самый точный метод анализа известен как пробирный анализ или купелирование. Этот метод лучше подходит для анализа слитков и золотых запасов, чем произведений искусства или ювелирных изделий, потому что это полностью разрушающий метод.
Метод пробирного камня является наиболее распространенным и не повреждает рассматриваемый предмет. Предмет натирается на специальном камне, обрабатывается кислотами, а результат сравнивается с результатом того же процесса, выполненного на образце золота с известной чистотой. Для этого использовались красный радиоляриевый кремень или черный кремнистый сланец . [3] Различия в содержании драгоценных металлов, составляющие всего 10–20 частей на тысячу, часто можно с уверенностью установить с помощью теста, используя кислоты и образцы золота определенной, известной концентрации.
Современная рентгеновская флуоресценция (XRF) также является неразрушающим методом, который подходит для обычных требований анализа. Обычно он имеет точность от 2 до 5 частей на тысячу и хорошо подходит для относительно плоских и больших поверхностей. Это быстрый метод, занимающий около трех минут, и результаты могут быть автоматически распечатаны компьютером.
Один из процессов рентгенофлуоресцентного анализа включает плавление материала в печи и перемешивание для получения однородной смеси. После этого образец отбирается из центра расплавленного образца. Образцы обычно отбираются с помощью вакуумной штифтовой трубки. [4] Затем образец тестируется с помощью рентгенофлуоресцентной спектроскопии . Металлургический анализ обычно завершается таким образом, чтобы гарантировать, что выполняется точный анализ. [ необходима цитата ]
_(NYPL_b11707553-G90F029_002F).jpg/1280px-Colorado_Assay_Office_(monochrome_non_stereo_crop)_(NYPL_b11707553-G90F029_002F).jpg)
Наиболее тщательно точный, но полностью разрушительный анализ драгоценных металлов — это пробирный анализ. (Его также можно назвать критическим этапом купелирования , который отделяет драгоценный металл от свинца.) Если метод выполняется на слитках в соответствии с международными стандартами, точность метода на золотом металле может составлять 1 часть на 10 000. Если метод выполняется на рудных материалах с использованием плавления с последующим разделением купелированием, обнаружение может составлять части на миллиард. Однако точность на рудном материале обычно ограничивается 3–5% от заявленной стоимости. Несмотря на то, что метод требует много времени, он является общепринятым стандартом, применяемым для оценки золотой руды, а также золотых и серебряных слитков на крупных аффинажных заводах и золотодобывающих компаниях. В случае пробирного анализа золотых и платиновых руд длительное время, необходимое для проведения анализа, обычно компенсируется проведением большого количества анализов одновременно, и типичная лаборатория будет оснащена несколькими плавильными и купеляционными печами, каждая из которых способна брать несколько образцов, так что можно проводить несколько сотен анализов в день. Основным преимуществом пробирного анализа является возможность использования больших образцов, что повышает точность анализа низкодебитных руд в диапазоне концентраций <1 г/т.
Плавка: процесс требует самогенерирующейся восстановительной атмосферы, поэтому измельченный образец руды смешивается с флюсами и источником углерода (например, угольной пылью, молотым древесным углем, мукой и т. д.), смешанным с порошкообразным оксидом свинца (глетом) в огнеупорном тигле. Как правило, несколько тиглей помещаются в электрическую печь, оснащенную нагревательными элементами из карбида кремния, и нагреваются до температуры от 1000 до 1200 °C. Требуемая температура и тип используемого флюса зависят от состава породы, в которой концентрируются драгоценные металлы, и во многих лабораториях используется эмпирический подход, основанный на многолетнем опыте.
Происходит сложная реакция, в ходе которой источник углерода восстанавливает оксид свинца до свинца, который сплавляется с драгоценными металлами: в то же время флюсы соединяются с измельченной породой, снижая ее температуру плавления и образуя стекловидный шлак. Когда плавление завершено, образец опускают в форму (обычно железную), где шлак всплывает наверх, а свинец, теперь сплавленный с драгоценными металлами, опускается на дно, образуя «кнопку». После затвердевания образцы выбивают, а свинцовые пули извлекают для купелирования или для анализа другими способами.
Методические детали для различных процедур пробирного анализа различаются, но концентрация и химия разделения обычно соответствуют традициям, установленным Багби или Шепардом и Дитрихом в начале 20-го века. Методические усовершенствования с того времени в первую очередь автоматизируют обработку материалов и измерения окончательной отделки (т. е. отделку прибора, а не физическое взвешивание золотого продукта). Можно утверждать, что даже эти тексты в значительной степени являются продолжением традиций, которые были подробно описаны в De re metallica Агриколы в 1556 году.
Отклонения от навыков, преподаваемых в современных стандартных адаптациях методологии огневого анализа, следует рассматривать с осторожностью. Стандартные традиции имеют долгую историю надежности; «специальные» новые методы часто ассоциируются с пониженной точностью анализа и мошенничеством .
Купеляция: свинцовые пули помещаются в пористые тигли (купели) из костной золы или оксида магния и нагреваются на воздухе примерно до 1000 °C. Обычно это осуществляется в «муфельной» печи, содержащей огнеупорный муфель (обычно из карбида кремния с нитридной связью), нагреваемый снаружи нагревательными элементами из карбида кремния. Поток воздуха через муфель способствует окислению свинца и переносит пары для безопасного сбора за пределы печного агрегата. Свинец плавится и окисляется до оксида свинца, который, в свою очередь, плавится и втягивается в поры купеля капиллярным притяжением. Драгоценные металлы остаются в основании купеля в виде «гранулы», которая отправляется на окончательный анализ содержания драгоценных металлов.
В процессе пробирного анализа слитков образец из изделия оборачивается свинцовой фольгой с медью и серебром. Обернутый образец вместе с подготовленными контрольными образцами нагревается при температуре 1650 °F (или 898,9 °C; температура варьируется в зависимости от точного метода) в чаше, изготовленной из прессованной костной золы или порошка оксида магния. Неблагородные металлы окисляются и поглощаются чашей. Продукт этого купелирования (доре) выравнивается и обрабатывается в азотной кислоте для удаления серебра. Точное взвешивание содержания металла в образцах и контроль процесса (пруфы) на каждом этапе процесса являются основой предельной точности метода. Европейские пробирщики следуют традициям слитков, основанным на правилах клеймения . Уважаемые североамериканские пробирщики слитков строго соблюдают метод ASTM E1335-04e1. Только проверенные и прослеживаемые к принятым международным стандартам методы слитков достигают подлинной точности в 1 часть на 10 000.
Только купелирование может удалить из образца лишь ограниченное количество примесей. Пробирный анализ, применяемый к рудам, концентратам или менее чистым металлам, добавляет этап плавления или шлакования перед купелированием.
Пробирщик монет часто назначается на каждый монетный двор или в пробирную палату , чтобы определить и гарантировать, что все монеты, произведенные на монетном дворе, имеют правильное содержание или чистоту каждого металла, указанного, как правило, законом, для их содержания. Это было особенно важно, когда золотые и серебряные монеты выпускались для обращения и использовались в повседневной торговле. Однако немногие страны продолжают чеканить серебряные или золотые монеты для общего обращения. Например, США прекратили использование золота в чеканке монет в 1933 году. США были одной из последних стран, прекративших использование серебра в обращающихся монетах после своей монеты в полдоллара 1970 года нашей эры, хотя количество серебра, используемого в монетах меньшего номинала, было прекращено после 1964 года. Даже с полудолларом количество серебра, используемого в монетах, было сокращено с 90% в 1964 году и ранее до 40% в период с 1965 по 1970 год. Медные, никель, медно-никелевые и латунные сплавы теперь преобладают в производстве монет. Тем не менее, несколько национальных монетных дворов, включая Пертский монетный двор в Австралии, Австрийский монетный двор, Британский королевский монетный двор, Королевский канадский монетный двор, Южноафриканский монетный двор и Монетный двор США продолжают выпускать инвестиционные монеты из драгоценных металлов для коллекционеров и инвесторов. Чистота и содержание драгоценных металлов в этих монетах гарантируется соответствующим монетным двором или правительством, и, следовательно, проба сырья и готовых монет является важным контролем качества.
В Великобритании « Испытание монеты» — это церемониальная процедура, призванная гарантировать, что вновь отчеканенные монеты соответствуют требуемым стандартам.