stringtranslate.com

Химия органосвинцованных соединений

Связь углерод-свинец

Химия свинца это научное исследование синтеза и свойств свинцовоорганических соединений , которые являются металлоорганическими соединениями, содержащими химическую связь между углеродом и свинцом . Первым свинцовоорганическим соединением был гексаэтилдисвинец (Pb2 ( C2H5 ) 6 ) , впервые синтезированный в 1858 году. [ 1] Разделяя одну и ту же группу с углеродом, свинец является четырехвалентным .

Спускаясь вниз по углеродной группе, связь C – X ( X = C, Si, Ge, Sn, Pb) становится слабее, а длина связи больше. Связь C–Pb в тетраметилсвинце имеет длину 222 пм с энергией диссоциации 49 ккал / моль (204 кДж /моль). Для сравнения, связь C–Sn в тетраметилолове имеет длину 214 пм с энергией диссоциации 71 ккал/моль (297 кДж /моль). Доминирование Pb(IV) в химии органического свинца примечательно тем, что неорганические соединения свинца, как правило, имеют центры Pb(II). Причина в том, что в неорганических соединениях свинца такие элементы, как азот , кислород и галогениды, имеют гораздо более высокую электроотрицательность , чем сам свинец, и частичный положительный заряд на свинце затем приводит к более сильному сокращению 6s -орбитали, чем 6p-орбитали, делая 6s-орбиталь инертной; это называется эффектом инертной пары . [2]

Безусловно, наиболее влиятельным свинцовоорганическим соединением является тетраэтилсвинец , который ранее использовался в качестве антидетонационной присадки в бензине, предназначенном для автомобильных двигателей внутреннего сгорания , и до сих пор широко применяется в авиационном бензине для малой авиации. [3] Наиболее важными свинцовыми реагентами для введения свинца являются тетраацетат свинца и хлорид свинца(II) .

Использование органосвинцов ограничено отчасти из-за их токсичности.

Синтез

Свинцовоорганические соединения могут быть получены из реактивов Гриньяра и хлорида свинца . Например, метилмагнийхлорид реагирует с хлоридом свинца с образованием тетраметилсвинца, прозрачной как вода жидкости с температурой кипения 110 °C и плотностью 1,995 г/см3 . Реакция источника свинца(II) с циклопентадиенидом натрия дает свинцовый металлоцен , плюмбоцен .

Некоторые ареновые соединения реагируют непосредственно с тетраацетатом свинца в арильные соединения свинца в электрофильном ароматическом замещении . Например, анизол с тетраацетатом свинца образует триацетат п-метоксифенилсвинца: [4]

CH3OC6H5 + Pb ( OAc ) 4 → CH3OC6H4Pb ( OAc ) 3 + HOAc

Реакция ускоряется в присутствии дихлоруксусной кислоты , которая образует в качестве промежуточного продукта дихлорацетат свинца(IV).

Другие свинецорганические соединения — галогениды типа R n PbX (4-n) , сульфинаты (R n Pb(OSOR) (4−n) ) и гидроксиды (R n Pb(OH) (4−n) ). Типичные реакции: [5]

Р
4
Pb
+ HCl → R 3 PbCl + RH
Р
4
Pb
+ SO2 R3PbO ( SO)R
R 3 PbCl + 1/2Ag 2 O (водн.) → R 3 PbOH + AgCl
Р2PbCl2 + 2ОН Р
2
Pb(ОН)
2
+ 2 Cl

Р
2
Pb(ОН)
2
Соединения амфотерны . При pH ниже 8 они образуют ионы R 2 Pb 2+ , а при pH выше 10 — ионы R 2 Pb(OH) 3 .

Из гидроксидов получают плюмбоксаны:

2 R 3 PbOH + Na → (R 3 Pb) 2 O + NaOH + 1/2 H 2

которые открывают доступ к полимерным алкоксидам:

(R 3 Pb) 2 O + R'OH → 1/n (R 3 PbOR') n - n H 2 O

Реакции

Связь C–Pb слабая, и по этой причине гомолитическое расщепление свинцовоорганических соединений на свободные радикалы происходит легко. В своей антидетонационной способности его цель заключается в том, чтобы быть радикальным инициатором . Общие типы реакций арильных и винильных свинцовых органических соединений — это трансметаллирование , например, с бороновыми кислотами и катализируемое кислотой гетероциклическое расщепление. Свинцовые органические соединения находят применение в реакциях сочетания между ареновыми соединениями . Они более реакционноспособны, чем аналогичные оловоорганические соединения , и поэтому могут использоваться для синтеза стерически переполненных биарилов .

При оксиплазматизации алкоголяты органосвинцованных соединений присоединяются к полярным алкенам:

H 2 C=CH-CN + (Et 3 PbOMe) n → MeO-CH 2 -HC(PbEt 3 )-CN → MeO-CH 2 -CH 2 -CN

Алкоксид регенерируется в ходе последующего метанолиза и, таким образом, действует как катализатор.

Триацетаты арилсвинца

Заместитель свинца в триацетате п -метоксифенилсвинца замещается углеродными нуклеофилами , такими как фенол мезитол , исключительно в ароматическом орто-положении : [6]

Реакция требует присутствия большого избытка координирующего амина, такого как пиридин , который предположительно связывается со свинцом в ходе реакции. Реакция нечувствительна к поглотителям радикалов , и поэтому свободнорадикальный механизм можно исключить. Механизм реакции , вероятно, включает нуклеофильное замещение ацетатной группы фенольной группой в промежуточный диорганосвинец, который в некоторых родственных реакциях может быть выделен. Второй шаг тогда похож на перегруппировку Кляйзена, за исключением того, что реакция зависит от электрофильности (отсюда орто-предпочтение) фенола.

Нуклеофилом может быть также карбанион β -дикарбонильного соединения: [4]

C-алкилирование триацетата п-метоксифенилсвинца

Карбанион образуется путем отщепления протона кислого α-протона пиридином (теперь выполняющим двойную роль) подобно конденсации Кнёвенагеля . Этот промежуточный продукт замещает ацетатный лиганд в диорганосвинцовое соединение, и эти промежуточные продукты снова могут быть выделены с подходящими реагентами как нестабильные промежуточные продукты. Второй шаг — восстановительное устранение с образованием новой связи C–C и ацетата свинца(II) .

Реактивные промежуточные продукты

Свинцовоорганические соединения образуют множество реакционноспособных промежуточных продуктов, таких как свободные радикалы свинца :

Me 3 PbCl + Na (77 К) → Me 3 Pb .

и плюмбилены , аналоги свинцовых карбенов :

Me3Pb -Pb- Me3 [ Me2Pb ]
[ Me2Pb ] + (Me3Pb ) 2 Me3Pb - Pb(Me) 2 - PbMe3
Me3Pb -Pb(Me) 2 - PbMe3 → Pb(0) + 2 Me4Pb

Эти промежуточные продукты распадаются в результате диспропорционирования .

Плюмбилидины типа RPb (формально Pb(I)) являются лигандами к другим металлам в соединениях L n MPbR (сравните с углеродными металлическими карбинами).

Ссылки

  1. ^ Металлы основной группы в органическом синтезе Ямамото, Хисаши / Осима, Коитиро (ред.) 2004 ISBN  3-527-30508-4
  2. ^ Синтез металлоорганических соединений: практическое руководство. Ред. Сансиро Комия, 1997 г.
  3. ^ "Когда мы увидим неэтилированный AvGas?" . Получено 2024-05-26 .
  4. ^ ab Роберт П. Козырод, Джон Т. Пинхей (1984). " С -Арилирование β-дикарбонильных соединений". Органические синтезы . 62 : 24. doi :10.15227/orgsyn.062.0024.
  5. ^ Эльшенбройх, К.; Зальцер, А. «Металлоорганические соединения: краткое введение» (2-е изд.) (1992) Wiley-VCH: Weinheim. ISBN 3-527-28165-7 
  6. ^ Pinhey, JT (1996). «Триацетаты органосвинца(IV) в органическом синтезе». Pure Appl. Chem. 68 (4): 819–824. doi : 10.1351/pac199668040819 . S2CID  53494040.

Дальнейшее чтение