Термический анализ — это раздел материаловедения , в котором изучаются свойства материалов, изменяющиеся с температурой . Обычно используются несколько методов — они отличаются друг от друга измеряемым свойством:
Синхронный термический анализ обычно относится к одновременному применению термогравиметрии и дифференциальной сканирующей калориметрии к одному и тому же образцу в одном приборе. Условия испытаний совершенно идентичны для сигналов термогравиметрического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии (та же атмосфера, скорость потока газа, давление паров образца, скорость нагрева, тепловой контакт с тиглем образца и датчиком, эффект излучения и т. д.). Собранную информацию можно даже улучшить, соединив прибор одновременного термического анализа с анализатором выделяющихся газов, таким как инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье или масс-спектрометрия .
Другие, менее распространенные, методы измеряют звуковое или световое излучение образца, или электрический разряд диэлектрического материала, или механическую релаксацию в напряженном образце. Суть всех этих методов заключается в том, что реакция образца регистрируется как функция температуры (и времени).
Обычно температуру контролируют заранее определенным образом – либо путем непрерывного повышения или понижения температуры с постоянной скоростью (линейное нагревание/охлаждение), либо путем проведения серии определений при разных температурах (пошаговые изотермические измерения). Разработаны более продвинутые температурные профили, которые используют осциллирующую (обычно синусоидальную или квадратную волну) скорость нагрева (модулированный температурный термический анализ) или изменяют скорость нагрева в ответ на изменения свойств системы (контролируемый образцом термический анализ).
Помимо контроля температуры образца, также важно контролировать его окружающую среду (например, атмосферу). Измерения могут проводиться на воздухе или в среде инертного газа (например, азота или гелия). Также использовались восстановительные или реактивные атмосферы, и измерения даже проводились с образцом, окруженным водой или другими жидкостями. Обратная газовая хроматография — это метод, который изучает взаимодействие газов и паров с поверхностью — измерения часто проводятся при разных температурах, поэтому эти эксперименты можно считать относящимися к термическому анализу.
Атомно-силовая микроскопия использует тонкий стилус для отображения топографии и механических свойств поверхностей с высоким пространственным разрешением. Контролируя температуру нагретого наконечника и/или образца, можно провести форму пространственно-разрешенного термического анализа.
Термический анализ также часто используется как термин для изучения теплопередачи через конструкции. Многие из основных инженерных данных для моделирования таких систем исходят из измерений теплоемкости и теплопроводности .
Полимеры представляют собой еще одну большую область, в которой термический анализ находит сильное применение. Термопластичные полимеры обычно встречаются в повседневной упаковке и предметах домашнего обихода, но для анализа сырья, эффектов многих используемых добавок (включая стабилизаторы и красители) и тонкой настройки процесса формования или экструзии можно достичь с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии. Примером является время индукции окисления с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии, которая может определить количество стабилизатора окисления, присутствующего в термопластичном (обычно полиолефиновом) полимерном материале. Композиционный анализ часто выполняется с помощью термогравиметрического анализа, который может разделять наполнители, полимерную смолу и другие добавки. Термогравиметрический анализ также может дать представление о термической стабильности и эффектах добавок, таких как антипирены. (См. JHFlynn, LAWall J.Res.Nat.Bur. Standerds, General Treatment of the Thermogravimetry of Polymers Part A, 1966 V70A, No5 487)
Термический анализ композитных материалов, таких как композиты из углеродного волокна или стеклоэпоксидные композиты, часто выполняется с использованием динамического механического анализа, который может измерять жесткость материалов путем определения модуля и демпфирующих (энергопоглощающих) свойств материала. Аэрокосмические компании часто используют эти анализаторы для рутинного контроля качества, чтобы гарантировать, что производимая продукция соответствует требуемым прочностным характеристикам. Производители гоночных автомобилей Формулы 1 также предъявляют схожие требования. Дифференциальная сканирующая калориметрия используется для определения свойств отверждения смол, используемых в композитных материалах, а также может подтвердить, может ли смола быть отверждена и сколько тепла выделяется в ходе этого процесса. Применение анализа предиктивной кинетики может помочь в тонкой настройке производственных процессов. Другим примером является то, что термогравиметрический анализ может использоваться для измерения содержания волокон в композитах путем нагревания образца для удаления смолы путем подачи тепла, а затем определения оставшейся массы.
Производство многих металлов ( чугун , серый чугун , ковкий чугун , чугун с вермикулярным графитом , алюминиевые сплавы серии 3000 , медные сплавы , серебро и сложные стали ) осуществляется с помощью производственной технологии, также называемой термическим анализом. [2] Образец жидкого металла извлекается из печи или ковша и выливается в чашку для образцов со встроенной в нее термопарой. Затем контролируется температура и отмечаются остановки фазовой диаграммы ( ликвидус , эвтектика и солидус ). Из этой информации можно рассчитать химический состав на основе фазовой диаграммы или оценить кристаллическую структуру литого образца, особенно для морфологии кремния в доэвтектических литых сплавах Al-Si. [3] Строго говоря, эти измерения представляют собой кривые охлаждения и форму контролируемого образцом термического анализа, при котором скорость охлаждения образца зависит от материала чашки (обычно связанного песка) и объема образца, который обычно является постоянным из-за использования чашек для образцов стандартного размера. Для обнаружения эволюции фазы и соответствующих характерных температур следует одновременно рассматривать кривую охлаждения и ее первую производную кривую. Изучение кривых охлаждения и производных выполняется с использованием соответствующего программного обеспечения для анализа данных. Процесс состоит из построения графика, сглаживания и подгонки кривой, а также определения точек реакции и характерных параметров. Эта процедура известна как термический анализ кривой охлаждения с помощью компьютера. [4]
Продвинутые методы используют дифференциальные кривые для определения эндотермических точек перегиба, таких как газовые отверстия и усадка, или экзотермических фаз, таких как карбиды, бета-кристаллы, интеркристаллическая медь, силицид магния, фосфид железа и другие фазы по мере их затвердевания. Пределы обнаружения, по-видимому, составляют около 0,01% - 0,03% от объема.
Кроме того, интегрирование площади между нулевой кривой и первой производной является мерой удельной теплоты этой части затвердевания, что может привести к грубым оценкам процентного объема фазы. (Что-то должно быть либо известно, либо предполагаться относительно удельной теплоты фазы по сравнению с общей удельной теплотой.) Несмотря на это ограничение, этот метод лучше оценок, полученных с помощью двумерного микроанализа, и намного быстрее, чем химическое растворение.
Большинство пищевых продуктов подвергаются изменениям температуры во время производства, транспортировки, хранения, приготовления и потребления, например, пастеризации , стерилизации , выпаривания , приготовления , замораживания , охлаждения и т. д. Изменения температуры вызывают изменения физических и химических свойств пищевых компонентов, которые влияют на общие свойства конечного продукта, например, вкус, внешний вид, текстуру и стабильность. Могут быть ускорены химические реакции, такие как гидролиз , окисление или восстановление , или могут произойти физические изменения, такие как испарение, плавление , кристаллизация , агрегация или гелеобразование. Лучшее понимание влияния температуры на свойства пищевых продуктов позволяет производителям пищевых продуктов оптимизировать условия обработки и улучшить качество продукции. Поэтому для ученых-пищевиков важно иметь аналитические методы для отслеживания изменений, которые происходят в пищевых продуктах при изменении их температуры. Эти методы часто группируются под общим заголовком термического анализа. В принципе, большинство аналитических методов можно использовать или легко адаптировать для мониторинга температурно-зависимых свойств пищевых продуктов, например, спектроскопические ( ядерный магнитный резонанс , УФ -видимая, инфракрасная спектроскопия , флуоресценция ), рассеивающие ( свет , рентгеновские лучи , нейтроны ), физические (масса, плотность, реология , теплоемкость ) и т. д. Тем не менее, в настоящее время термин термический анализ обычно зарезервирован для узкого диапазона методов, которые измеряют изменения физических свойств пищевых продуктов в зависимости от температуры (ТГ/ДТГ, [ необходимо разъяснение ] дифференциальный термический анализ, дифференциальная сканирующая калориметрия и температура перехода).
Рассеивание мощности является важной проблемой в современном проектировании печатных плат [ необходимо разъяснение ] . Рассеивание мощности приведет к разнице температур и создаст тепловую проблему для чипа. В дополнение к проблеме надежности избыточное тепло также отрицательно скажется на электрических характеристиках и безопасности. Поэтому рабочая температура ИС должна поддерживаться ниже максимально допустимого предела наихудшего случая. В целом, температуры перехода и окружающей среды составляют 125 °C и 55 °C соответственно. Постоянно уменьшающийся размер чипа заставляет тепло концентрироваться на небольшой площади и приводит к высокой плотности мощности. Кроме того, более плотная сборка транзисторов в монолитном чипе и более высокая рабочая частота вызывают ухудшение рассеивания мощности. Эффективный отвод тепла становится критической проблемой, которую необходимо решить.