Роторный испаритель [1] ( rotovap ) — это устройство, используемое в химических лабораториях для эффективного и бережного удаления растворителей из образцов путем испарения . При упоминании в химической исследовательской литературе описание использования этой техники и оборудования может включать фразу «ротационный испаритель», хотя его использование часто обозначается другими словами (например, «образец был выпарен при пониженном давлении»).
Роторные испарители также используются в молекулярной кулинарии для приготовления дистиллятов и экстрактов.
Простая система роторного испарителя была изобретена Лайманом К. Крейгом . [2] Впервые она была коммерциализирована швейцарской компанией Büchi в 1957 году. [3] Устройство разделяет вещества с разными точками кипения и значительно упрощает работу в химических лабораториях. В исследованиях наиболее распространенным размером являются круглодонные колбы объемом несколько литров, тогда как крупномасштабные версии (например, 20-50 л) используются на пилотных установках в коммерческих химических операциях. [ необходима цитата ]
Основными компонентами роторного испарителя являются:
Вакуумная система, используемая с роторными испарителями, может быть такой же простой, как водный аспиратор с ловушкой, погруженной в холодную ванну (для нетоксичных растворителей), или такой сложной, как регулируемый механический вакуумный насос с охлаждаемой ловушкой. Стеклянная посуда, используемая в паровом потоке и конденсаторе, может быть простой или сложной, в зависимости от целей испарения и любых склонностей, которые растворенные соединения могут придать смеси (например, вспениваться или «булькать»). Доступны коммерческие приборы, которые включают в себя основные функции, и производятся различные ловушки для вставки между испарительной колбой и паропроводом. Современное оборудование часто добавляет такие функции, как цифровое управление вакуумом, цифровое отображение температуры и скорости вращения, а также измерение температуры пара.
Вакуумные испарители как классовая функция, поскольку понижение давления над объемом жидкости снижает точки кипения жидких компонентов в ней. Как правило, жидкие компоненты, представляющие интерес в приложениях роторного испарения, являются исследовательскими растворителями , которые требуется удалить из образца после экстракции, например, после выделения натурального продукта или этапа органического синтеза. Жидкие растворители можно удалить без чрезмерного нагревания того, что часто является сложными и чувствительными комбинациями растворителя и растворенного вещества.
Роторное испарение чаще всего и удобно применяется для отделения "низкокипящих" растворителей, таких как н-гексан или этилацетат, от соединений, которые являются твердыми при комнатной температуре и давлении. Однако осторожное применение также позволяет удалить растворитель из образца, содержащего жидкое соединение, если есть минимальное совместное испарение ( азеотропное поведение) и достаточная разница в точках кипения при выбранной температуре и пониженном давлении.
Растворители с более высокими точками кипения, такие как вода (100 °C при стандартном атмосферном давлении, 760 торр или 1 бар), диметилформамид (ДМФА, 153 °C при том же давлении) или диметилсульфоксид (ДМСО, 189 °C при том же давлении), также могут быть выпарены, если вакуумная система устройства способна выдерживать достаточно низкое давление. (Например, как ДМФА, так и ДМСО будут кипеть ниже 50 °C, если вакуум будет снижен с 760 торр до 5 торр [с 1 бара до 6,6 мбар]). Однако в этих случаях часто применяются более поздние разработки (например, выпаривание при центрифугировании или встряхивании на высоких скоростях). Роторное выпаривание для высококипящих растворителей, образующих водородные связи, таких как вода, часто является последним средством, поскольку доступны другие методы выпаривания или сублимационная сушка ( лиофилизация ). Это отчасти связано с тем, что в таких растворителях тенденция к «выбросу» усиливается. Современные технологии центробежного испарения особенно полезны, когда нужно обрабатывать много образцов параллельно, как в средне- и высокопроизводительном синтезе, который сейчас расширяется в промышленности и академических кругах.
Выпаривание под вакуумом в принципе может также осуществляться с использованием стандартной органической дистилляционной посуды — т. е. без вращения образца. Основные преимущества использования роторного испарителя:
Ключевым недостатком роторного испарения, помимо его однообразной природы, является возможность некоторых типов образцов к образованию толчков, например, этанола и воды, что может привести к потере части материала, который должен быть сохранен. Даже профессионалы периодически сталкиваются с неудачами во время испарения, особенно с образованием толчков, хотя опытные пользователи знают о склонности некоторых смесей к образованию толчков или пены и применяют меры предосторожности, которые помогают избежать большинства таких событий. В частности, образование толчков часто можно предотвратить, используя однородные фазы для испарения, тщательно регулируя силу вакуума (или температуру бани) для обеспечения равномерной скорости испарения или, в редких случаях, используя дополнительные агенты, такие как кипящая стружка (чтобы сделать стадию зародышеобразования испарения более равномерной). Ротационные испарители также могут быть оснащены дополнительными специальными ловушками и конденсаторными решетками, которые лучше всего подходят для определенных сложных типов образцов, включая те, которые имеют тенденцию к образованию толчков или пены.
Возможные опасности включают взрывы, возникающие из-за использования стеклянной посуды, содержащей дефекты, такие как звездчатые трещины. Взрывы могут происходить из-за концентрации нестабильных примесей во время испарения, например, при ротационном испарении эфирного раствора, содержащего пероксиды . Это также может происходить при доведении до сухости некоторых нестабильных соединений, таких как органические азиды и ацетилиды , нитросодержащие соединения, молекулы с энергией деформации и т. д.
Пользователи роторного испарительного оборудования должны принимать меры предосторожности, чтобы избежать контакта с вращающимися частями, особенно запутывания свободной одежды, волос или ожерелий. В этих обстоятельствах вращающееся действие вращающихся частей может затянуть пользователей в аппарат, что приведет к поломке стеклянной посуды, ожогам и химическому воздействию. Особую осторожность следует проявлять также при работе с материалами, реагирующими с воздухом, особенно в условиях вакуума. Утечка может затянуть воздух в аппарат, и может произойти бурная реакция.