stringtranslate.com

Электронная кристаллография

Электронная кристаллография — это подмножество методов в электронной дифракции , фокусирующихся на детальном определении положений атомов в твердых телах с помощью просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ). Он может включать использование изображений просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения , электронных дифракционных картин, включая дифракцию сходящихся пучков электронов или их комбинации. Он оказался успешным в определении некоторых объемных структур, а также поверхностных структур. [1] [2] Два связанных метода — это дифракция низкоэнергетических электронов , которая решила структуру многих поверхностей, и дифракция отражательных высокоэнергетических электронов , которая часто используется для мониторинга поверхностей во время роста.

Техника появилась вскоре после открытия электронной дифракции в 1927-28 годах и использовалась во многих ранних работах. Однако в течение многих лет количественная электронная кристаллография не использовалась, вместо этого информация о дифракции качественно объединялась с результатами визуализации. Ряд достижений 1950-х годов, в частности, заложили основу для более количественной работы, начиная от точных методов выполнения прямых вычислений до методов инвертирования в карты атомной структуры. С улучшением возможностей визуализации электронных микроскопов кристаллографические данные теперь обычно получают путем объединения изображений с информацией о дифракции электронов или, в некоторых случаях, путем сбора трехмерных данных о дифракции электронов с помощью ряда различных подходов.

История

Общий подход восходит к работе Луи де Бройля 1924 года в его докторской диссертации Recherches sur la théorie des quanta [3] , где он ввел концепцию электронов как материальных волн . Волновая природа была экспериментально подтверждена для электронных пучков в работе двух групп, первая - эксперимент Дэвиссона-Жермера , [4] [5] [6] [7] другая - Джорджем Пейджетом Томсоном и Александром Ридом. [8] Александр Рид, который был аспирантом Томсона, провел первые эксперименты, [9] но вскоре погиб в аварии на мотоцикле. [10] За этими экспериментами быстро последовала первая нерелятивистская дифракционная модель для электронов Ганса Бете [11], основанная на уравнении Шредингера, [12] которое очень близко к тому, как сейчас описывается дифракция электронов. Примечательно, что Клинтон Дэвиссон и Лестер Джермер заметили [6] [7] , что их результаты не могли быть интерпретированы с использованием подхода закона Брэгга , поскольку положения были систематически разными; подход Ганса Бете [11] , который включает как многократное рассеяние, так и преломление из-за среднего потенциала, дал более точные результаты. Очень быстро появились многочисленные достижения, например, наблюдения Сейши Кикучи линий, которые могут быть использованы для кристаллографической индексации из-за комбинированного упругого и неупругого рассеяния, [13] газовая электронная дифракция, разработанная Германом Марком и Рэймондом Вейлем, [14] [15] дифракция в жидкостях Луисом Максвеллом, [16] и первые электронные микроскопы, разработанные Максом Кноллем и Эрнстом Руской . [17] [18]

Несмотря на ранние успехи, такие как определение положения атомов водорода в кристаллах NH4Cl В. Е. Лашкаревым и И. Д. Усыкиным в 1933 г. [19] , борной кислоты Джоном М. Коули в 1953 г. [20] и ортоборной кислоты Уильямом Хоулдером Захариасеном в 1954 г. [21] , электронная дифракция в течение многих лет была качественным методом, используемым для проверки образцов в электронных микроскопах. Джон М. Коули объясняет в статье 1968 г.: [22]

Так было положено начало убеждению, в некоторых случаях почти дошедшему до символа веры и сохраняющемуся по сей день, что невозможно интерпретировать интенсивности картин электронной дифракции для получения структурной информации.

Это медленно изменилось. Одним из ключевых шагов было развитие в 1936 году Вальтером Косселем и Готфридом Мёлленштедтом дифракции сходящихся пучков электронов (CBED), [23] Этот подход был расширен Питером Гудманом и Гюнтером Лемпфулем, [24] затем в основном группами Джона Стидса [25] [26] [27] и Мичиёси Танака [28] [29], которые показали, как использовать шаблоны CBED для определения точечных групп и пространственных групп . Это было объединено с другими подходами просвечивающей электронной микроскопии , обычно там, где как локальная микроструктура , так и атомная структура имели значение.

Вторая ключевая группа работ была проделана группой Бориса Вайнштейна , который продемонстрировал решение структуры многих различных материалов, таких как глины и слюды, с использованием порошковых дифракционных картин, успех приписывался относительно тонкой толщине образцов. [30] (С появлением прецессионной электронной дифракции [31] стало ясно, что усреднение по многим различным направлениям и толщинам электронного пучка значительно снижает динамические дифракционные эффекты, [32] [33] поэтому, вероятно, это также было важно.)

Более полный кристаллографический анализ данных интенсивности разрабатывался медленно. Одним из ключевых шагов была демонстрация в 1976 году Дугласом Л. Дорсетом и Гербертом А. Хауптманом того, что можно использовать обычные прямые методы рентгеновской кристаллографии . [34] Другим была демонстрация в 1986 году того, что функция Паттерсона может быть мощной в основополагающем решении реконструированной поверхности кремния (111) 7x7 Кунио Таканаяги с использованием сверхвысоковакуумной электронной дифракции . [35] [36] Более полным анализом была демонстрация того, что классические методы инверсии могут быть использованы для поверхностей в 1997 году Дорсетом и Лоренсом Д. Марксом , а в 1998 году работа Джона Гьённеса , который объединил трехмерную электронную дифракцию с прецессионной электронной дифракцией и прямыми методами для решения интерметаллического соединения, также используя динамические уточнения. [37]

В то же время, когда были разработаны подходы к инвертированию дифракционных данных с использованием электронов, разрешение электронных микроскопов стало достаточно хорошим, чтобы изображения можно было объединять с дифракционной информацией. Сначала разрешение было плохим, и в 1956 году Джеймс Ментер опубликовал первые изображения с электронного микроскопа, показывающие решетчатую структуру материала с разрешением 1,2 нм. [38] В 1968 году Аарон Клуг и Дэвид ДеРозье использовали электронную микроскопию для визуализации структуры хвоста бактериофага Т4, распространенного вируса, что стало ключевым шагом в использовании электронов для определения макромолекулярной структуры. [39] Первое количественное сопоставление изображений атомного масштаба и динамического моделирования было опубликовано в 1972 году Дж. Г. Оллпрессом, EA Хьюэтом, AF Муди и Дж. В. Сандерсом. [40] В начале 1980-х годов разрешение электронных микроскопов было достаточным для определения атомной структуры материалов, например, с помощью прибора на 600 кВ под руководством Вернона Косслетта [41], поэтому комбинации просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения и дифракции стали стандартом во многих областях науки. [42] Большинство опубликованных исследований с использованием этих подходов описываются как электронная микроскопия, без добавления термина электронная кристаллография.

Сравнение с рентгеновской кристаллографией

Он может дополнять рентгеновскую кристаллографию для изучения очень маленьких кристаллов (<0,1 микрометра), как неорганических, так и органических, и белков , таких как мембранные белки , которые не могут легко образовывать большие трехмерные кристаллы, необходимые для этого процесса. Структуры белков обычно определяются либо из двухмерных кристаллов (листов или спиралей ), либо из многогранников , таких как вирусные капсиды , либо из диспергированных отдельных белков. Электроны могут использоваться в этих ситуациях, тогда как рентгеновские лучи не могут, потому что электроны сильнее взаимодействуют с атомами, чем рентгеновские лучи. Таким образом, рентгеновские лучи будут проходить через тонкий двухмерный кристалл без значительной дифракции, тогда как электроны могут использоваться для формирования изображения. И наоборот, сильное взаимодействие между электронами и протонами делает толстые (например, трехмерные > 1 микрометра) кристаллы непроницаемыми для электронов, которые проникают только на короткие расстояния.

Одной из главных трудностей в рентгеновской кристаллографии является определение фаз в дифракционной картине . Из-за сложности рентгеновских линз сложно сформировать изображение дифрагирующего кристалла, и, следовательно, информация о фазе теряется. К счастью, электронные микроскопы могут разрешать атомную структуру в реальном пространстве, а фазовая информация о факторе кристаллической структуры может быть экспериментально определена из преобразования Фурье изображения. Преобразование Фурье изображения с атомным разрешением похоже, но отличается от дифракционной картины — с обратными пятнами решетки, отражающими симметрию и расстояние кристалла. [43] Аарон Клуг был первым, кто понял, что фазовая информация может быть считана непосредственно из преобразования Фурье изображения с электронного микроскопа, которое было отсканировано в компьютер, еще в 1968 году. За это, а также за свои исследования вирусных структур и транспортной РНК, Клуг получил Нобелевскую премию по химии в 1982 году.

Радиационное поражение

Распространенной проблемой рентгеновской кристаллографии и электронной кристаллографии является радиационное повреждение , из-за которого повреждаются, в частности, органические молекулы и белки, когда они визуализируются, что ограничивает разрешение, которое может быть получено. Это особенно проблематично в условиях электронной кристаллографии, где это радиационное повреждение сосредоточено на гораздо меньшем количестве атомов. Одним из методов, используемых для ограничения радиационного повреждения, является электронная криомикроскопия , в которой образцы подвергаются криофиксации , а визуализация происходит при температурах жидкого азота или даже жидкого гелия . Из-за этой проблемы рентгеновская кристаллография оказалась гораздо более успешной в определении структуры белков, которые особенно уязвимы к радиационному повреждению. Радиационное повреждение было недавно исследовано с использованием MicroED [44] [45] тонких 3D-кристаллов в замороженном гидратированном состоянии.

Структуры белков, определенные методом электронной кристаллографии

Первой электронно-кристаллографической структурой белка, достигшей атомного разрешения, был бактериородопсин , определенный Ричардом Хендерсоном и его коллегами в Лаборатории молекулярной биологии Медицинского исследовательского совета в 1990 году. [46] Однако уже в 1975 году Анвин и Хендерсон определили первую структуру мембранного белка при промежуточном разрешении (7 ангстрем), впервые показав внутреннюю структуру мембранного белка с его альфа-спиралями, стоящими перпендикулярно плоскости мембраны. С тех пор с помощью электронной кристаллографии было определено несколько других структур с высоким разрешением, включая комплекс сбора света , [47] никотиновый ацетилхолиновый рецептор , [48] и бактериальный жгутик . [49] Самая высокая структура белка, решенная с помощью электронной кристаллографии 2D-кристаллов, — это структура водного канала аквапорина -0. [50] В 2012 году Ян Питер Абрахамс и его коллеги распространили электронную кристаллографию на трехмерные белковые нанокристаллы [51] с помощью вращательной электронной дифракции (RED). [52]

Электронно-микроскопическое изображение неорганического оксида тантала с его Фурье-преобразованием, вставка. Обратите внимание, как внешний вид меняется от верхней тонкой области к более толстой нижней области. Элементарная ячейка этого соединения составляет примерно 15 на 25 ангстрем. Она обведена в центре рисунка, внутри результата обработки изображения, где симметрия была учтена. Черные точки четко показывают все атомы тантала. Дифракция распространяется на 6 порядков вдоль направления 15 Å и на 10 порядков в перпендикулярном направлении. Таким образом, разрешение ЭМ-изображения составляет 2,5 Å (15/6 или 25/10). Это вычисленное Фурье-преобразование содержит как амплитуды (как видно), так и фазы (не отображаются).
Электронная дифракционная картина того же кристалла неорганического оксида тантала, показанного выше. Обратите внимание, что здесь гораздо больше дифракционных пятен, чем на дифрактограмме, рассчитанной по изображению ЭМ выше. Дифракция распространяется на 12 порядков вдоль направления 15 Å и на 20 порядков в перпендикулярном направлении. Таким образом, разрешение картины ED составляет 1,25 Å (15/12 или 25/20). Картины ED не содержат фазовой информации, но явные различия между интенсивностями дифракционных пятен можно использовать для определения структуры кристалла.

Применение к неорганическим материалам

Электронно-кристаллографические исследования неорганических кристаллов с использованием изображений электронной микроскопии высокого разрешения (HREM) были впервые выполнены Аароном Клугом в 1978 году [53] и Свеном Ховмёллером и его коллегами в 1984 году [54]. Изображения HREM использовались, поскольку они позволяют выбирать (с помощью компьютерного программного обеспечения) только очень тонкие области, близкие к краю кристалла, для анализа структуры (см. также обработку кристаллографических изображений ). Это имеет решающее значение, поскольку в более толстых частях кристалла функция выходной волны (которая несет информацию об интенсивности и положении проецируемых атомных столбцов) больше не связана линейно с проецируемой структурой кристалла. Более того, изображения HREM не только меняют свой внешний вид с увеличением толщины кристалла, они также очень чувствительны к выбранной настройке расфокусировки Δf объективной линзы (см ., например, изображения HREM GaN ). Чтобы справиться с этой сложностью , были разработаны методы, основанные на алгоритме многослойного среза Коули -Муди [55] [56] и нелинейной теории визуализации [57] для моделирования изображений; это стало возможным только [58] после разработки метода БПФ. [59]

В дополнение к изображениям электронной микроскопии, также возможно использовать картины электронной дифракции (ED) для определения структуры кристалла. [60] [61] Необходимо проявлять максимальную осторожность при регистрации таких картин ED из самых тонких областей, чтобы сохранить большую часть различий в интенсивности, связанных со структурой, между отражениями (условия квазикинематической дифракции). Так же, как и в случае с картинами рентгеновской дифракции, важные фазы фактора кристаллической структуры теряются в картинах электронной дифракции и должны быть обнаружены специальными кристаллографическими методами, такими как прямые методы , максимального правдоподобия или (в последнее время) методом переворота заряда. С другой стороны, картины ED неорганических кристаллов часто имеют высокое разрешение (= межплоскостные расстояния с высокими индексами Миллера ) намного ниже 1 Ангстрема. Это сопоставимо с точечным разрешением лучших электронных микроскопов. При благоприятных условиях можно использовать картины ED из одной ориентации для определения полной структуры кристалла. [62] В качестве альтернативы можно использовать гибридный подход, который использует изображения HRTEM для решения и интенсивности из ED для уточнения кристаллической структуры. [63] [64]

Недавний прогресс в структурном анализе с помощью ЭД был достигнут благодаря внедрению прецессионной техники Винсента-Миджли [65] для регистрации картин электронной дифракции. [66] Полученные таким образом интенсивности обычно намного ближе к кинематическим интенсивностям, [67] [68] так что можно определить даже структуры, которые выходят за пределы диапазона при обработке обычных (выбранной области) данных электронной дифракции. [69] [70]

Кристаллические структуры, определенные с помощью электронной кристаллографии, можно проверить на их качество, используя вычисления из первых принципов в рамках теории функционала плотности (DFT). Этот подход использовался для помощи в решении поверхностных структур [71] и для проверки нескольких структур с высоким содержанием металлов, которые были доступны только с помощью HRTEM и ED соответственно. [72] [73]

Недавно с помощью электронной кристаллографии в сочетании с рентгеновской порошковой дифракцией были определены две очень сложные структуры цеолита . [74] [75] Они сложнее самых сложных структур цеолита, определенных с помощью рентгеновской кристаллографии.

Ссылки

  1. ^ Takayanagi, K.; Tanishiro, Y.; Takahashi, M.; Takahashi, S. (1985-05-01). «Структурный анализ Si(111)-7×7 методом просвечивающей электронной дифракции и микроскопии в сверхвысоком вакууме». Journal of Vacuum Science & Technology A. 3 ( 3): 1502–1506. Bibcode : 1985JVSTA...3.1502T. doi : 10.1116/1.573160. ISSN  0734-2101.
  2. ^ Эрдман, Наташа; Поппельмейер, Кеннет Р .; Аста, Марк; Варшкоу, Оливер; Эллис, Дональд Э.; Маркс, Лоренс Д. (2002). «Структура и химия поверхности SrTiO3 (001), богатой TiO2». Nature . 419 (6902): 55–58. Bibcode :2002Natur.419...55E. doi :10.1038/nature01010. ISSN  0028-0836. PMID  12214229. S2CID  4384784.
  3. ^ де Бройль, Луи Виктор. "О теории квантов" (PDF) . Основание Луи де Бройля (перевод на английский язык А. Ф. Краклауэра, 2004 г. ред.) . Получено 25 февраля 2023 г.
  4. ^ Дэвиссон, К.; Гермер, Л. Х. (1927). «Рассеяние электронов монокристаллом никеля». Nature . 119 (2998): 558–560. Bibcode :1927Natur.119..558D. doi :10.1038/119558a0. ISSN  0028-0836. S2CID  4104602.
  5. ^ Дэвиссон, К.; Гермер, Л. Х. (1927). «Дифракция электронов на кристалле никеля». Physical Review . 30 (6): 705–740. Bibcode : 1927PhRv...30..705D. doi : 10.1103/physrev.30.705 . ISSN  0031-899X.
  6. ^ ab Davisson, CJ; Germer, LH (1928). «Отражение электронов кристаллом никеля». Труды Национальной академии наук . 14 (4): 317–322. Bibcode :1928PNAS...14..317D. doi : 10.1073/pnas.14.4.317 . ISSN  0027-8424. PMC 1085484 . PMID  16587341. 
  7. ^ ab Davisson, CJ; Germer, LH (1928). «Отражение и преломление электронов кристаллом никеля». Труды Национальной академии наук . 14 (8): 619–627. Bibcode :1928PNAS...14..619D. doi : 10.1073/pnas.14.8.619 . ISSN  0027-8424. PMC 1085652 . PMID  16587378. 
  8. ^ Томсон, ГП; Рейд, А. (1927). «Дифракция катодных лучей на тонкой пленке». Nature . 119 (3007): 890. Bibcode :1927Natur.119Q.890T. doi : 10.1038/119890a0 . ISSN  0028-0836. S2CID  4122313.
  9. ^ Рид, Александр (1928). «Дифракция катодных лучей на тонких целлулоидных пленках». Труды Лондонского королевского общества. Серия A, содержащая статьи математического и физического характера . 119 (783): 663–667. Bibcode : 1928RSPSA.119..663R. doi : 10.1098/rspa.1928.0121 . ISSN  0950-1207. S2CID  98311959.
  10. ^ Наварро, Жауме (2010). «Дифракция электронов у Томсона: ранние отклики на квантовую физику в Британии». Британский журнал истории науки . 43 (2): 245–275. doi :10.1017/S0007087410000026. ISSN  0007-0874. S2CID  171025814.
  11. ^ аб Бете, Х. (1928). «Теория дер Beugung von Elektronen an Kristallen». Аннален дер Физик (на немецком языке). 392 (17): 55–129. Бибкод : 1928АнП...392...55Б. дои : 10.1002/andp.19283921704.
  12. ^ Шредингер, Э. (1926). «Волновая теория механики атомов и молекул». Physical Review . 28 (6): 1049–1070. Bibcode : 1926PhRv...28.1049S. doi : 10.1103/PhysRev.28.1049. ISSN  0031-899X.
  13. ^ Кикучи, Сейши (1928). «Дифракция катодных лучей на слюде». Труды Императорской Академии . 4 (6): 271–274. doi : 10.2183/pjab1912.4.271 . S2CID  4121059 – через Google Scholar.
  14. ^ Марк, Герман; Вирл, Раймонд (1930). «Neuere Ergebnisse der Elektronenbeugung». Die Naturwissenschaften . 18 (36): 778–786. Бибкод : 1930NW.....18..778M. дои : 10.1007/bf01497860. ISSN  0028-1042. S2CID  9815364.
  15. ^ Марк, Герман; Виль, Раймонд (1930). «Die ermittlung von molekülstrukturen durch beugung von elektronen an einem dumpfstrahl». Zeitschrift für Elektrochemie und angewandte Physikalische Chemie . 36 (9): 675–676. дои : 10.1002/bbpc.19300360921. S2CID  178706417.
  16. ^ Максвелл, Луис Р. (1933). «Дифракция электронов жидкостями». Physical Review . 44 (2): 73–76. Bibcode : 1933PhRv...44...73M. doi : 10.1103/PhysRev.44.73. ISSN  0031-899X.
  17. ^ Нолл, М.; Руска, Э. (1932). «Beitrag zur geometrischen Elektronenoptik. I». Аннален дер Физик . 404 (5): 607–640. Бибкод : 1932АнП...404..607К. дои : 10.1002/andp.19324040506. ISSN  0003-3804.
  18. ^ Нолл, М.; Руска, Э. (1932). «Электроненмикроскоп». Zeitschrift für Physik (на немецком языке). 78 (5–6): 318–339. Бибкод : 1932ZPhy...78..318K. дои : 10.1007/BF01342199. ISSN  1434-6001. S2CID  186239132.
  19. ^ Лашкарев, МЫ; Усыскин И.Д. (1933). «Die Bestimmung der Lage der Wasserstoffionen im NH4Cl-Kristallgitter durch Elektronenbeugung». Zeitschrift für Physik (на немецком языке). 85 (9–10): 618–630. Бибкод : 1933ZPhy...85..618L. дои : 10.1007/BF01331003. ISSN  1434-6001. S2CID  123199621.
  20. ^ Cowley, JM (1953). «Структурный анализ монокристаллов методом электронной дифракции. II. Неупорядоченная структура борной кислоты». Acta Crystallographica . 6 (6): 522–529. Bibcode : 1953AcCry...6..522C. doi : 10.1107/S0365110X53001423 . ISSN  0365-110X. S2CID  94391285.
  21. ^ Zachariasen, WH (1954). «Точная структура ортоборной кислоты». Acta Crystallographica . 7 (4): 305–310. Bibcode :1954AcCry...7..305Z. doi : 10.1107/S0365110X54000886 . ISSN  0365-110X.
  22. ^ Коули, Дж. М. (1968). «Определение структуры кристаллов методом электронной дифракции». Прогресс в материаловедении . 13 : 267–321. doi :10.1016/0079-6425(68)90023-6.
  23. ^ Коссель, В.; Мёлленштедт, Г. (1939). «Электронные интерференции в конвергентном Бюнделе». Аннален дер Физик . 428 (2): 113–140. Бибкод : 1939АнП...428..113К. дои : 10.1002/andp.19394280204. ISSN  0003-3804.
  24. ^ Гудман, П.; Лемпфуль, Г. (1968). «Наблюдение за нарушением закона Фриделя при электронной дифракции и определение симметрии из взаимодействий нулевого слоя». Acta Crystallographica Section A. 24 ( 3): 339–347. Bibcode : 1968AcCrA..24..339G. doi : 10.1107/S0567739468000677.
  25. ^ Бакстон, Б. Ф.; Идс, Дж. А.; Стидс, Джон Уикхем; Рэкхем, Г. М.; Фрэнк, Фредерик Чарльз (1976). «Симметрия зонных осей электронной дифракции». Философские труды Лондонского королевского общества. Серия A, Математические и физические науки . 281 (1301): 171–194. Bibcode : 1976RSPTA.281..171B. doi : 10.1098/rsta.1976.0024. S2CID  122890943.
  26. ^ Steeds, JW; Vincent, R. (1983). «Использование осей зон высокой симметрии в электронной дифракции при определении точек кристалла и пространственных групп». Журнал прикладной кристаллографии . 16 (3): 317–324. Bibcode : 1983JApCr..16..317S. doi : 10.1107/S002188988301050X. ISSN  0021-8898.
  27. ^ Bird, DM (1989). «Теория зонной осевой электронной дифракции». Журнал электронной микроскопии . 13 (2): 77–97. doi :10.1002/jemt.1060130202. ISSN  0741-0581. PMID  2681572.
  28. ^ Танака, М.; Сайто, Р.; Секии, Х. (1983). «Определение точечной группы методом электронной дифракции сходящегося пучка». Acta Crystallographica Section A. 39 ( 3): 357–368. Bibcode : 1983AcCrA..39..357T. doi : 10.1107/S010876738300080X. ISSN  0108-7673.
  29. ^ Танака, М.; Сайто, Р.; Ватанабе, Д. (1980). «Определение симметрии формы LnNbO 4 (Ln = La,Nd) при комнатной температуре методом электронной дифракции сходящегося пучка». Acta Crystallographica Section A. 36 ( 3): 350–352. Bibcode :1980AcCrA..36..350T. doi :10.1107/S0567739480000800. ISSN  0567-7394. S2CID  98184340.
  30. ^ Вайнштейн, Б.К. (1964). Структурный анализ методом электронной дифракции. Оксфорд: Pergamon Press. ISBN 978-0-08-010241-2. OCLC  681437461.
  31. ^ Винсент, Р.; Мидгли, П. А. (1994). «Двойная коническая система качания пучка для измерения интегральных интенсивностей электронной дифракции». Ультрамикроскопия . 53 (3): 271–282. doi :10.1016/0304-3991(94)90039-6. ISSN  0304-3991.
  32. ^ Собственная, CS: докторская диссертация, Системное проектирование и проверка метода прецессионной электронной дифракции, Северо-Западный университет, 2005, http://www.numis.northwestern.edu/Research/Current/precession.shtml
  33. ^ Оун, CS; Маркс, LD; Синклер, W. (2006). «Прецессионная электронная дифракция 1: многослойное моделирование». Acta Crystallographica Section A. 62 ( 6): 434–443. doi :10.1107/S0108767306032892. ISSN  0108-7673. PMID  17057352.
  34. ^ Дорсет, Дуглас Л.; Хауптман, Герберт А. (1976). «Прямое определение фазы для данных интенсивности квазикинематической электронной дифракции от органических микрокристаллов». Ультрамикроскопия . 1 (3–4): 195–201. doi :10.1016/0304-3991(76)90034-6. ISSN  0304-3991. PMID  1028188.
  35. ^ Takayanagi, K.; Tanishiro, Y.; Takahashi, M.; Takahashi, S. (1985). «Структурный анализ Si(111)-7×7 с помощью дифракции и микроскопии просвечивающих электронов в сверхвысоком вакууме». Журнал «Вакуумная наука и технология» A: Вакуум, поверхности и пленки . 3 (3): 1502–1506. Bibcode : 1985JVSTA...3.1502T. doi : 10.1116/1.573160. ISSN  0734-2101.
  36. ^ Такаянаги, Кунио; Таниширо, Ясумаса; Такахаши, Шигеки; Такахаши, Масаэцу (1985). «Структурный анализ реконструированной поверхности Si(111)-7 × 7 методом просвечивающей электронной дифракции». Surface Science . 164 (2–3): 367–392. Bibcode :1985SurSc.164..367T. doi :10.1016/0039-6028(85)90753-8. ISSN  0039-6028.
  37. ^ Gjønnes, J.; Hansen, V.; Berg, BS; Runde, P.; Cheng, YF; Gjønnes, K.; Dorset, DL; Gilmore, CJ (1998-05-01). «Структурная модель для фазы AlmFe, полученная из данных интенсивности трехмерной электронной дифракции, собранных с помощью прецессионной техники. Сравнение с дифракцией сходящегося пучка». Acta Crystallographica Section A. 54 ( 3): 306–319. Bibcode : 1998AcCrA..54..306G. doi : 10.1107/S0108767397017030.
  38. ^ Ментер, Дж. В. (1956). «Прямое исследование кристаллических решеток и их несовершенств с помощью электронной микроскопии». Труды Лондонского королевского общества. Серия A. Математические и физические науки . 236 (1204): 119–135. Bibcode : 1956RSPSA.236..119M. doi : 10.1098/rspa.1956.0117. ISSN  0080-4630.
  39. ^ Де Розье, DJ; Клуг, A. (1968). «Реконструкция трехмерных структур по электронным микрофотографиям». Nature . 217 (5124): 130–134. Bibcode :1968Natur.217..130D. doi :10.1038/217130a0. PMID  23610788.
  40. ^ Allpress, JG; Hewat, EA; Moodie, AF; Sanders, JV (1972). "n-лучевые решеточные изображения. I. Экспериментальные и вычисленные изображения из W 4 Nb 26 O 77". Acta Crystallographica Section A. 28 ( 6): 528–536. Bibcode :1972AcCrA..28..528A. doi :10.1107/S0567739472001433. ISSN  0567-7394.
  41. ^ Cosslett, VE (1980-03-12). «Принципы и производительность электронного микроскопа высокого разрешения 600 кВ». Труды Лондонского королевского общества. A. Математические и физические науки . 370 (1740): 1–16. Bibcode : 1980RSPSA.370....1C. doi : 10.1098/rspa.1980.0018. ISSN  0080-4630.
  42. ^ Бусек, Питер; Коули, Джон М; Эйринг, Лейрой (1992). Высокоразрешающая просвечивающая электронная микроскопия и связанные с ней методы. Oxford University Press.
  43. ^ R Hovden; Y Jiang; HL Xin; LF Kourkoutis (2015). «Уменьшение периодических артефактов в преобразованиях Фурье изображений с атомным разрешением полного поля». Микроскопия и микроанализ . 21 (2): 436–441. arXiv : 2210.09024 . Bibcode : 2015MiMic..21..436H. doi : 10.1017/S1431927614014639. PMID  25597865. S2CID  22435248.
  44. ^ Nannenga, Brent L; Shi, Dan; Leslie, Andrew GW; Gonen, Tamir (2014-08-03). "Определение структуры высокого разрешения путем сбора данных непрерывного вращения в MicroED". Nature Methods . 11 (9): 927–930. doi :10.1038/nmeth.3043. ISSN  1548-7091. PMC 4149488 . PMID  25086503. 
  45. ^ Хаттне, Йохан; Ши, Дэн; Глинн, Калина; Зи, Чи-Те; Галлахер-Джонс, Маркус; Мартынович, Майкл В.; Родригес, Хосе А.; Гонен, Тамир (2018). «Анализ глобальных и специфичных для конкретного участка радиационных повреждений в крио-ЭМ». Структура . 26 (5): 759–766.e4. doi :10.1016/j.str.2018.03.021. ISSN  0969-2126. PMC 6333475. PMID 29706530  . 
  46. ^ Хендерсон, Р.; Болдуин, Дж. М.; Ческа, ТА; Землин, Ф.; Бекманн, Э.; Даунинг, К. Х. (июнь 1990 г.). «Модель структуры бактериородопсина на основе электронной криомикроскопии высокого разрешения». J Mol Biol . 213 (4): 899–929. doi :10.1016/S0022-2836(05)80271-2. PMID  2359127.
  47. ^ Кюльбрандт, Вернер; Ван, Да Ненг; Фудзиёси, Ёсинори (февраль 1994 г.). «Атомная модель растительного светособирающего комплекса с помощью электронной кристаллографии». Nature . 367 (6464): 614–21. Bibcode :1994Natur.367..614K. doi :10.1038/367614a0. PMID  8107845. S2CID  4357116.
  48. ^ Миядзава, Ацуо; Фудзиёси, Ёсинори; Анвин, Найджел (июнь 2003 г.). «Структура и механизм пропускания поры ацетилхолинового рецептора». Nature . 423 (6943): 949–55. Bibcode :2003Natur.423..949M. doi :10.1038/nature01748. PMID  12827192. S2CID  205209809.
  49. ^ Ёнекура, Кодзи; Маки-Ёнекура, Саори; Намба, Кейичи (август 2003 г.). «Полная атомная модель бактериальной жгутиковой нити с помощью электронной криомикроскопии». Nature . 424 (6949): 643–50. Bibcode :2003Natur.424..643Y. doi :10.1038/nature01830. PMID  12904785. S2CID  4301660.
  50. ^ Гонен, Тамир; Ченг, Ифань; Слиз, Петр; Хироаки, Йоко; Фудзиёси, Йошинори; Харрисон, Стивен К.; Уолц, Томас (2005). «Взаимодействие липидов и белков в двухслойных двумерных кристаллах AQP0». Nature . 438 (7068): 633–638. Bibcode :2005Natur.438..633G. doi :10.1038/nature04321. ISSN  0028-0836. PMC 1350984 . PMID  16319884. 
  51. ^ Nederlof, I.; van Genderen, E.; Li, Y.-W.; Abrahams, JP (2013-07-01). «Детектор квантовой области Medipix позволяет собирать данные о вращательной электронной дифракции из субмикрометровых трехмерных кристаллов белка». Acta Crystallographica Section D. 69 ( 7): 1223–1230. Bibcode : 2013AcCrD..69.1223N. doi : 10.1107/S0907444913009700. ISSN  0907-4449. PMC 3689525. PMID 23793148  . 
  52. ^ Чжан, Далянь; Олейников, Петр; Ховмеллер, Свен; Цзоу, Сяодун (март 2010 г.). «Сбор данных трехмерной электронографии методом вращения». Zeitschrift für Kristallographie . 225 (2–3): 94–102. Бибкод : 2010ZK....225...94Z. дои : 10.1524/zkri.2010.1202 . ISSN  0044-2968. S2CID  55751260.
  53. ^ Клуг, А (1978/79) Анализ и реконструкция изображений в электронной микроскопии биологических макромолекул Chemica Scripta т. 14, стр. 245-256.
  54. ^ Ховмёллер, Свен; Шегрен, Агнета; Фаррантс, Джордж; Сундберг, Маргарета; Мариндер, Бенгт-Олов (1984). «Точные положения атомов по данным электронной микроскопии». Природа . 311 (5983): 238. Бибкод : 1984Natur.311..238H. дои : 10.1038/311238a0.
  55. ^ Cowley, JM; Moodie, AF (1957-10-01). «Рассеяние электронов атомами и кристаллами. I. Новый теоретический подход». Acta Crystallographica . 10 (10): 609–619. Bibcode : 1957AcCry..10..609C. doi : 10.1107/S0365110X57002194. ISSN  0365-110X.
  56. ^ Ишизука, Казуо (2004). «Метод многослойного БПФ — Серебряный юбилей». Микроскопия и микроанализ . 10 (1): 34–40. Bibcode : 2004MiMic..10...34I. doi : 10.1017/S1431927604040292. ISSN  1431-9276. PMID  15306065. S2CID  8016041.
  57. ^ Ишизука, Казуо (1980). «Контрастный перенос изображений кристаллов в ТЭМ». Ультрамикроскопия . 5 (1–3): 55–65. doi :10.1016/0304-3991(80)90011-X.
  58. ^ Гудман, П.; Муди, А.Ф. (1974-03-01). «Численные оценки волновых функций N-пучка при рассеянии электронов методом многослойного среза». Acta Crystallographica A. 30 ( 2): 280–290. Bibcode : 1974AcCrA..30..280G. doi : 10.1107/S056773947400057X. ISSN  0567-7394.
  59. ^ Кули, Джеймс У.; Тьюки, Джон У. (1965). «Алгоритм для машинного вычисления комплексных рядов Фурье». Математика вычислений . 19 (90): 297–301. doi : 10.1090/S0025-5718-1965-0178586-1 . ISSN  0025-5718.
  60. ^ Б.К. Вайнштейн (1964), Структурный анализ методом электронной дифракции , Pergamon Press Oxford
  61. ^ DL Dorset (1995), Структурная электронная кристаллография, Plenum Publishing Corporation ISBN 0-306-45049-6 
  62. ^ Weirich, TE; Zou, X; Ramlau, R; Simon, A; Cascarano, GL; Giacovazzo, C; Hovmöller, S (2000). «Структуры кристаллов нанометрового размера, определенные по данным электронной дифракции в выбранной области». Acta Crystallographica A. 56 ( Pt 1): 29–35. doi :10.1107/S0108767399009605. PMID  10874414.
  63. ^ Зандберген, Х. В. (1997). «Определение структуры частиц Mg5Si6 в Al с помощью исследований динамической электронной дифракции». Science . 277 (5330): 1221–1225. doi :10.1126/science.277.5330.1221.
  64. ^ Weirich, Thomas E.; Ramlau, Reiner; Simon, Arndt; Hovmöller, Sven; Zou, Xiaodong (1996). "Структура кристалла, определенная с точностью 0,02 Å с помощью электронной микроскопии". Nature . 382 (6587): 144. Bibcode :1996Natur.382..144W. doi :10.1038/382144a0. S2CID  4327149.
  65. ^ Винсент, Р.; Мидгли, П. А. (1994-03-01). "Двойная коническая система качания пучка для измерения интегральных интенсивностей электронной дифракции". Ультрамикроскопия . 53 (3): 271–282. doi :10.1016/0304-3991(94)90039-6. ISSN  0304-3991.
  66. ^ Прецессионная электронная дифракция
  67. ^ Marks, LD; Sinkler, W. (2003). «Достаточные условия для прямых методов с быстрыми электронами». Микроскопия и микроанализ . 9 (5): 399–410. Bibcode :2003MiMic...9..399M. doi :10.1017/S1431927603030332. ISSN  1431-9276. PMID  19771696. S2CID  20112743.
  68. ^ Оун, CS; Маркс, LD; Синклер, W. (2006-11-01). "Прецессионная электронная дифракция 1: многослойное моделирование". Acta Crystallographica A. 62 ( 6): 434–443. doi :10.1107/S0108767306032892. ISSN  0108-7673. PMID  17057352.
  69. ^ Gemmi, M; Zou, X; Hovmöller, S; Migliori, A; Vennström, M; Andersson, Y (2003). «Структура Ti2P, решенная с помощью данных трехмерной электронной дифракции, собранных с помощью техники прецессии и электронной микроскопии высокого разрешения». Acta Crystallographica . 59 (Pt 2): 117–26. doi :10.1107/S0108767302022559. PMID  12604849.
  70. ^ Weirich, T; Portillo, J; Cox, G; Hibst, H; Nicolopoulos, S (2006). "Ab initio определение структуры каркаса оксида тяжелого металла CsxNb2.54W2.46O14 по данным прецессионной электронной дифракции 100 кВ". Ультрамикроскопия . 106 (3): 164–75. doi :10.1016/j.ultramic.2005.07.002. PMID  16137828.
  71. ^ Эрдман, Наташа; Поппельмейер, Кеннет Р.; Аста, Марк; Варшкоу, Оливер; Эллис, Дональд Э.; Маркс, Лоренс Д. (2002). «Структура и химия поверхности SrTiO3 (001), богатой TiO2». Nature . 419 (6902): 55–58. Bibcode :2002Natur.419...55E. doi :10.1038/nature01010. ISSN  0028-0836. PMID  12214229. S2CID  4384784.
  72. ^ Albe, K; Weirich, TE (2003). «Структура и стабильность альфа- и бета-Ti2Se. Расчеты электронной дифракции и теории функционала плотности». Acta Crystallographica A. 59 ( Pt 1): 18–21. Bibcode :2003AcCrA..59...18A. doi :10.1107/S0108767302018275. PMID  12496457.
  73. ^ Weirich, TE (2004). «Расчеты из первых принципов как инструмент для проверки структуры в электронной кристаллографии». Acta Crystallographica A. 60 ( Pt 1): 75–81. Bibcode :2004AcCrA..60...75W. doi :10.1107/S0108767303025042. PMID  14691330.
  74. ^ Gramm, Fabian; Baerlocher, Christian; McCusker, Lynne B.; Warrender, Stewart J.; Wright, Paul A.; Han, Bada; Hong, Suk Bong; Liu, Zheng; et al. (2006). «Сложная структура цеолита решена путем объединения порошковой дифракции и электронной микроскопии». Nature . 444 (7115): 79–81. Bibcode :2006Natur.444...79G. doi :10.1038/nature05200. PMID  17080087. S2CID  4396820.
  75. ^ Baerlocher, C.; Gramm, F.; Massuger, L.; McCusker, LB; He, Z.; Hovmoller, S.; Zou, X. (2007). «Структура поликристаллического цеолитного катализатора IM-5, решенная с помощью улучшенного переключения заряда». Science . 315 (5815): 1113–6. Bibcode :2007Sci...315.1113B. doi :10.1126/science.1137920. PMID  17322057. S2CID  19509220.

Дальнейшее чтение

Внешние ссылки